ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2)

6 ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В СПИРТЕ

Методы определения содержания альдегидов, сивушного масла, метилового спирта и сложных эфиров в этиловом спирте основаны на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окрасок, образующихся в результате реакции указанных примесей со специфическими реактивами. По интенсивности окрасок судят о массовой концентрации примесей.

Методы применяются при контроле качества продукции, а также при возникновении разногласий в оценке качества.

6.1 Метод определения массовой концентрации альдегидов

Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции присутствующих в анализируемом спирте альдегидов с пирогаллолом в сернокислой среде.

6.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативному документу.

Баня водяная.

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Штатив для пробирок.

Колба 2-100-1 или 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Пробирки вместимостью 25 см с пришлифованными пробками.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262, концентрированная.

Пирогаллол А, ч.д.а. по НД [3], водный раствор с массовой долей 0,1% свежеприготовленный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.1.2 Подготовка к анализу

6.1.2.1 Приготовление 0,1%-ного водного раствора пирогаллола

Навеску пирогаллола массой (0,100±0,005) г растворяют при помешивании в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см на кипящей водяной бане, охлаждают до температуры 20 °С, доводят объем полученного раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

6.1.3 Проведение анализа

6.1.3.1 Анализ ректификованного спирта

В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 1,5 см концентрированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5 см анализируемого спирта и 1 см водного раствора пирогаллола, не допуская смешивания этих растворов.

Пробирку закрывают пробкой, содержимое перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин.

Затем пробирку помещают в проточную холодную воду и охлаждают до комнатной температуры.

В результате проведенной реакции образуется комплексное соединение светло-желтой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм при светофильтре с длиной световой волны 440 нм в сравнении с дистиллированной водой.

Полученные после колориметрирования значения оптических плотностей не должны быть ниже 0,120. Значения оптических плотностей ниже 0,120 свидетельствуют об использовании химических реактивов низкого качества, применение которых не допускается.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.1.3.1.1 Обработка результатов

Массовую концентрацию альдегидов в этиловом спирте, мг/дм безводного спирта, вычисляют по формуле

,

где - оптическая плотность;

и - коэффициенты, полученные экспериментально для каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой партии применяемых реактивов в соответствии с приложением 1.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и средним арифметическим значением не должно превышать 5% среднего значения при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.1.3.2 Анализ спирта-сырца

Анализ спирта-сырца проводят по 6.1.3.1.

Спирт-сырец перед анализом разбавляют в 100 раз ректификованным спиртом высшей очистки. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см вносят 1 см исследуемого спирта-сырца, объем колбы доводят до метки ректификованным спиртом высшей очистки и перемешивают.

6.1.3.2.1 Обработка результатов

Массовую концентрацию альдегидов в спирте-сырце, мг/дм безводного спирта, вычисляют по формуле

,

где - оптическая плотность;

и - коэффициенты, полученные экспериментально для каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой партии применяемых реактивов в соответствии с приложением 1.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и средним арифметическим значением не должно превышать 5% среднего значения при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.1.3.3 (Исключен, Изм. N 1).

6.2 Метод определения массовой концентрации сивушного масла

Метод основан на колориметрическом измерении оптической плотности исследуемого окрашенного раствора, полученного после реакции присутствующих в спирте высших спиртов с салициловым альдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты.

6.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативной документации.

Баня водяная.

Секундомер по нормативному документу.

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Штатив для пробирок.

Колба 2-200-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-1, 1-2-2-5 и 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Пробирки вместимостью 45 см с пришлифованными пробками.

Спиртовой раствор салицилового альдегида с объемной долей 1% по НД [1].

Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262, концентрированная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.2.2 Проведение анализа

6.2.2.1 Анализ ректификованного спирта

10 см концентрированной серной кислоты вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, осторожно по стенке пробирки приливают 5 см испытуемого спирта с таким расчетом, чтобы не происходило смешения обеих жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем приливают 0,5 см спиртового раствора салицилового альдегида, пробирку закрывают пробкой, содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем пробирку погружают в проточную холодную воду (или водяную баню со льдом) для быстрого охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры (20±5) °С. Интенсивность образовавшейся в результате реакции желтой окраски измеряют не позднее чем через 5 мин на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм в сравнении с дистиллированной водой.

6.2.2.1.1 Обработка результатов

Для расчета содержания сивушного масла следует ввести поправку на присутствующие в спирте альдегиды, также реагирующие с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть значение расчетной оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемом спирте и вычислено по уравнениям, указанным в 6.1.3.1. Эти значения оптических плотностей приведены в таблицах 2 и 3.


Таблица 2*

______________________
* Таблицы 1, 4. (Исключены, Изм. N 1).


Таблица 3

Полученные после вычитания расчетных значений оптических плотностей результаты используют для расчета массовой концентрации сивушного масла, в анализируемом спирте, мг/дм безводного спирта, по формуле

,

где - оптическая плотность;

и - коэффициенты, полученные экспериментально для каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой партии применяемых реактивов в соответствии с приложением 2.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и среднеарифметическим значением не должно превышать 5% среднего значения при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2.2.2 Анализ спирта-сырца

Для определения массовой концентрации сивушного масла в спирте-сырце его разбавляют в 200 раз ректификованным спиртом "Экстра" или высшей очистки. Для этого 1 см спирта-сырца помещают в мерную колбу вместимостью 200 см и объем ее доводят до метки ректификованным спиртом "Экстра" или высшей очистки строго при температуре 20 °С. Водно-спиртовую смесь перемешивают и используют для анализа.

Анализ спирта-сырца проводят по 6.2.2.1.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине световой волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм в сравнении с дистиллированной водой.

6.2.2.2.1 Обработку результатов проводят по 6.2.2.2.

Массовую концентрацию сивушного масла в спирте-сырце, мг/дм безводного спирта, вычисляют по формулам:

- для ФЭК-56М;

- для КФК-2,

где ; ; и - постоянные коэффициенты, полученные экспериментально;

- оптическая плотность.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и среднеарифметическим значением не должно превышать 5% среднего значения при доверительной вероятности =0,95.

6.2.2.3 Проверка правильности определения массовой концентрации сивушного масла - по приложению 2.

6.3 Метод определения массовой концентрации сложных эфиров

Метод основан на фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окраски, получаемой после реакции хлористого железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров анализируемого спирта и солянокислого гидроксиламина в щелочной среде.

6.3.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативному документу.

Секундомер по нормативному документу.

Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 и 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Воронка по ГОСТ 25336.

Колбы 1-500-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-25-18 ТХС и Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25, 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор концентрации 2 моль/дм.

Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор (FeCl·6HO)=0,37 моль/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор (НСl)=4 моль/дм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор (NaOH)=3,5 моль/дм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

6.3.2 Подготовка к анализу

6.3.2.1 Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина концентрации 2 моль/дм

Навеску солянокислого гидроксиламина массой (69,60±0,01) г растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см в 200 см дистиллированной воды и доводят объем до метки. Полученный раствор перемешивают и хранят в холодильнике.

6.3.2.2 Приготовление раствора соляной кислоты (НСl)=4 моль/дм

500 см дистиллированной воды наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, постепенно при непрерывном перемешивании приливают 333 см концентрированной соляной кислоты, тщательно перемешивают и охлаждают до температуры 20 °С. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.

6.3.2.3 Приготовление раствора хлористого железа (FeCl·6HO)=0,37 моль/дм

Навеску хлористого железа массой (50,00±0,01) г растворяют в 400 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 см, приливают 12,5 см раствора соляной кислоты и перемешивают. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и снова перемешивают. При хранении раствора может образоваться осадок, который необходимо отфильтровать.

6.3.2.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия (NaOH)=3,5 моль/дм

Навеску гидроокиси натрия массой (70,00±0,01) г растворяют в 400 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 см, охлаждают до температуры 20 °С, доводят объем полученного раствора до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.

6.3.2.5 Приготовление растворов реакционной смеси

Перед проведением анализа готовят раствор реакционной смеси путем смешивания равных объемов растворов солянокислого гидроксиламина и гидроокиси натрия, учитывая то, что на проведение анализа одного образца испытуемого ректификованного спирта расходуется 12 см, а спирта-сырца - 24 см смеси. Полученную смесь перемешивают и используют для анализа не позднее чем через 6 ч с момента приготовления.

6.3.3 Проведение анализа

6.3.3.1 Анализ ректификованного спирта

Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.

В две конические колбы вместимостью 50 см вносят по 6 см реакционной смеси. Затем в одну из колб приливают 3 см раствора соляной кислоты и перемешивают в течение 1 мин. Содержимое этой колбы именуют раствором Б, содержимое второй - раствором А.

В обе колбы приливают по 18 см анализируемого спирта и одновременно осторожно перемешивают круговыми движениями в течение 2 мин.

В колбу с раствором А приливают 3 см раствора соляной кислоты и также перемешивают в течение 1 мин.

В обе колбы добавляют по 3 см раствора хлористого железа и одновременно перемешивают их содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с раствором Б на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

6.3.3.1.1 Обработка результатов

Массовую концентрацию сложных эфиров в ректификованном спирте, мг/дм безводного спирта, рассчитывают по формуле

,

где - оптическая плотность;

- постоянный коэффициент, полученный экспериментально;

- концентрация анализируемого ректификованного спирта, % (по объему).

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и среднеарифметическим значением не должно превышать 5% среднего значения при доверительной вероятности =0,95.

Нижняя граница определяемого содержания сложных эфиров в ректификованном спирте - 1 мг/дм безводного спирта.

6.3.3.2 Анализ спирта-сырца

Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.

В две конические колбы вместимостью 50 см вносят по 12 см реакционной смеси. Затем в одну из колб приливают 6 см раствора соляной кислоты и перемешивают. Содержимое этой колбы именуют раствором Б, содержимое второй колбы - раствором А.

В обе колбы приливают по 6 см анализируемого спирта, одновременно перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 1,5-2,0 мин.

Затем в колбу с раствором А приливают 6 см раствора соляной кислоты и также перемешивают.

В обе колбы добавляют по 6 см раствора хлористого железа и одновременно перемешивают их содержимое вышеописанным способом в течение 1 мин.

Интенсивность образовавшейся окраски анализируемого раствора А измеряют в сравнении с раствором Б в течение 3-й или 4-й минуты на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5,0 мм.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3.3.2.1 Обработка результатов

Массовую концентрацию сложных эфиров в спирте-сырце, мг/дм безводного спирта, вычисляют по формуле

,

где - оптическая плотность;

- постоянный коэффициент, полученный экспериментально;

- концентрация анализируемого спирта-сырца, % (по объему).

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений. Расхождение между каждым измерением и среднеарифметическим значением не должно превышать 5% среднего значения при доверительной вероятности =0,95.

6.4 Метод определения объемной доли метилового спирта

Метод обеспечивает получение результатов анализа ректификованного спирта в диапазоне объемной доли метилового спирта от 0,01 до 0,05% (в пересчете на безводный спирт) с абсолютной погрешностью, не превышающей 0,003% (при =0,95).

Метод основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфорной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски.

Интенсивность окраски измеряют на фотоэлектроколориметре.

6.4.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более ±10 мг.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный по НД.

Термометр по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0-100 °С и ценой деления шкалы 0,1 или 0,5 °С.

Стандартные образцы. Растворы типовые с объемной долей метилового спирта 0,01, 0,03 и 0,05% в безводном спирте по НД [1].

Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.

Баня водяная.

Секундомер по НД.

Штатив для пробирок.

Пробирки вместимостью 25 см с пришлифованными стеклянными пробками по ГОСТ 25336.

Склянки из темного стекла вместимостью 500 см.

Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-1-2-1, 1-1a-2-1 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Кислота серная по ГОСТ 24262, ос.ч., или по ГОСТ 4204, х.ч., выдерживающая пробу Саваля.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а., х.ч.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, водный раствор с массовой долей 20%.

Динатриевая соль хромотроповой кислоты 2-водная, ч.д.а., по НД [4], водный раствор с массовой долей 2%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается использовать другие средства измерений, оборудования, материалы и реактивы, имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.

6.4.2 Подготовка к анализу

6.4.2.1 Приготовление водного раствора марганцовокислого калия с массовой долей 1,5% в кислой среде

Навеску марганцовокислого калия (1,50±0,01) г растворяют, при нагревании в водяной бане, в 50 см дистиллированной воды, добавляют 7,5 см ортофосфорной кислоты. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой. Хранят в темной склянке.

6.4.2.2 Приготовление водного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты с массовой долей 2%

Навеску динатриевой соли хромотроповой кислоты (1,00±0,01) г растворяют в 25 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 50 см и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой при 20 °С. При наличии нерастворимых частиц раствор фильтруют. Хранят в посуде с пришлифованной пробкой в холодильнике. Раствор, приготовленный по НД [5], хранят не более 5 сут; раствор, приготовленный из реактивов с содержанием основного вещества не ниже 95% (например, фирмы "Fluka" и др.), хранят не более 14 сут.

6.4.2.3. Приготовление водного раствора сернистокислого натрия с массовой долей 20%

Навеску сернистокислого натрия (20,00±0,01) г растворяют при температуре не выше 40 °С в 70-80 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см, охлаждают до 20 °С и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

6.4.3 Проведение анализа

6.4.3.1 Получение градуировочной характеристики типовых растворов по 6.4.1

6.4.3.1.1 В пробирки с пришлифованной пробкой наливают по 2 см раствора марганцовокислого калия, в каждую пробирку добавляют по 0,2 см одного из типовых растворов, сразу же содержимое пробирок перемешивают и засекают время для выдержки в течение точно 3 мин. По окончании выдержки вносят по 0,4 см сернистокислого натрия для обесцвечивания реакционной среды и перемешивают. Затем добавляют по 4 см концентрированной серной кислоты, тотчас перемешивают и помещают примерно на 2 мин в баню с холодной водой для охлаждения до комнатной температуры, после чего в каждую пробирку наливают по 0,1 см раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Содержимое пробирок перемешивают и помещают в баню с кипящей водой на 5 мин.

Затем пробирки вынимают и охлаждают до комнатной температуры в бане с холодной водой. Оптическую плотность полученных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ типового раствора проводят не менее трех раз.

6.4.3.1.2 Получают зависимость оптической плотности от объемной доли метилового спирта (градуировочную характеристику).

Объемную долю метилового спирта, , %, вычисляют по формуле

,

где и - коэффициенты, определяемые по экспериментальным данным методом наименьших квадратов, для каждой марки фотоэлектроколориметра и каждой партии применяемых реактивов;

- оптическая плотность.

Градуировочную характеристику допускается представлять в виде графика, откладывая на оси ординат значения оптических плотностей, а на оси абсцисс - объемную долю метилового спирта.

6.4.3.2 Исследование анализируемого образца этилового спирта

6.4.3.2.1 Анализ проводят по 6.4.3.1.1, но вместо 0,2 см типового раствора используют 0,2 см анализируемого образца.

6.4.3.2.2 При разногласиях и в случае предельного содержания объемной доли метилового спирта в анализируемом образце по отношению к нормированному показателю в типовом растворе (0,03 или 0,05%), испытание анализируемого образца необходимо проводить одновременно с построением градуировочной характеристики в виде графика при использовании одних и тех же реактивов, кипячения и охлаждения растворов в одной бане.

6.4.3.2.3 Обработка результатов исследования анализируемого образца

Объемную долю метилового спирта в ректификованном этиловом спирте находят по формуле (6.4.3.1.2) или градуировочному графику. За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и , если расхождение между ними не превышает норматив оперативного контроля сходимости (таблица 5): .


Таблица 5

6.4-6.4.3.2.3 (Измененная редакция, Изм. N 2)

6.4.3.3 (Исключен, Изм. N 1).

6.4.4. Контроль точности результатов

6.4.4.1 Оперативный контроль воспроизводимости

Образцами для контроля являются пробы ректификованного спирта, отобранные по разделу 4.

Две параллельные пробы анализируют в точном соответствии с методикой (6.4.3), получая два результата ( и ) в условиях внутрилабораторной воспроизводимости, с применением разных партий реактивов, различных наборов мерной посуды, в разное время, разными лаборантами.

Расхождение между двумя результатами не должно превышать норматива оперативного контроля воспроизводимости : () который приведен в таблице 5.

При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют.

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля и устраняют их.

6.4.4.2 Оперативный контроль погрешности

Оперативный контроль погрешности проводят с использованием метода добавок. Отбирают две пробы анализируемого продукта. Одну пробу анализируют в точном соответствии с методикой (6.4.3) и получают результат анализа рабочей пробы . Во вторую пробу добавляют известное количество метилового спирта (содержание метилового спирта с добавкой не должно превышать верхней границы диапазона измерения). Пробы с добавкой анализируют по 6.4.3 и получают результата анализа , который считается удовлетворительным, если соблюдается условие: ,

где - содержание добавки (объемная доля метилового спирта),%;

- норматив оперативного контроля погрешности (таблица 5).

При смене реактивов проведение контроля погрешности обязательно. При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой реальной пробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативу погрешности выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

6.4.4-6.4.4.2 (Введены дополнительно, Изм. N 2).