ПРИЛОЖЕНИЕ 1
(обязательное)
При несоответствии полученного количества альдегидов нормативному, а также для каждых фотоэлектроколориметра и партии используемых реактивов следует составлять градуировочный график. На основании градуировочного графика составляют уравнение для расчета массовой концентрации альдегидов в этиловом спирте.
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика используют типовые спиртовые растворы по НД [1] с содержанием альдегидов 2; 3; 4 и 10 мг в 1 дм безводного спирта.
Проводят колориметрическую реакцию этих растворов с раствором пирогаллола в присутствии концентрированной серной кислоты по прописи, изложенной в 6.1.3.1 при анализе ректификованного спирта.
По полученным после колориметрирования результатам строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптических плотностей, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям количества альдегидов (мг в 1 дм безводного спирта).
Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое.
Зависимость между оптической плотностью и количеством альдегидов в исследуемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.
Составление уравнения для расчета массовой концентрации альдегидов в спирте
Уравнение прямой, полученной на градуировочном графике, имеет вид (1), т.е. в данном случае для оптической плотности : (1). Для определения неизвестных параметров и следует составить четыре уравнения для четырех значений и соответствующих им значений оптической плотности :
, мг |
2,0; |
3,0; |
4,0; |
10,0 |
0,185; |
0,260; |
0,335; |
0,810 |
Эти уравнения объединяют по два и складывают:
Определяют коэффициенты и :
Подставляют значения в одно из уравнений и находят значение :
; |
. |
Подставляют полученные значения коэффициентов и в уравнение (1) и получают расчетное уравнение
,
где - оптическая плотность.