ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). ПРОВЕРКА ПРАВИЛЬНОСТИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЛЬДЕГИДОВ

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
(обязательное)


При несоответствии полученного количества альдегидов нормативному, а также для каждых фотоэлектроколориметра и партии используемых реактивов следует составлять градуировочный график. На основании градуировочного графика составляют уравнение для расчета массовой концентрации альдегидов в этиловом спирте.

Построение градуировочного графика


Для построения градуировочного графика используют типовые спиртовые растворы по НД [1] с содержанием альдегидов 2; 3; 4 и 10 мг в 1 дмЧисло безводного спирта.

Проводят колориметрическую реакцию этих растворов с раствором пирогаллола в присутствии концентрированной серной кислоты по прописи, изложенной в 6.1.3.1 при анализе ректификованного спирта.

По полученным после колориметрирования результатам строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптических плотностей, а на оси абсцисс - соответствующие этим значениям количества альдегидов (мг в 1 дмЧисло безводного спирта).

Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое.

Зависимость между оптической плотностью и количеством альдегидов в исследуемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.

Составление уравнения для расчета массовой концентрации альдегидов Числов спирте


Уравнение прямой, полученной на градуировочном графике, имеет вид ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2) (1), т.е. в данном случае для оптической плотности Число: ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2) (1). Для определения неизвестных параметров Число и Число следует составить четыре уравнения для четырех значений Число и соответствующих им значений оптической плотности Число:

Число, мг

2,0;

3,0;

4,0;

10,0

Число

0,185;

0,260;

0,335;

0,810


Эти уравнения объединяют по два и складывают:

ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2)


Определяют коэффициенты Число и Число:

ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2)




ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2)


Подставляют значения Число в одно из уравнений и находят значение Число:

ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2).


Подставляют полученные значения коэффициентов Число и Число в уравнение (1) и получают расчетное уравнение

ГОСТ 5964-93 Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа (с Изменениями N 1, 2),


где Число - оптическая плотность.

      Сервис онлайн тестирования