Полноту налива питьевого спирта, разлитого в бутылки, определяют по ГОСТ 5363.
Сущность метода заключается в оценке цвета, прозрачности, запаха и вкуса, выполняемой органолептически.
Органолептическую оценку спирта проводят в светлом, хорошо проветренном помещении без посторонних запахов.
5.2.1 Определение цвета и прозрачности
Метод основан на визуальном сравнении в проходящем свете анализируемого спирта и дистиллированной воды.
5.2.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Штатив для пробирок.
Пробирки типа П 1 или П 2 по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.2.1.2 Проведение анализа
В две одинаковые по размеру и однородные по цвету стекла пробирки наливают по 10 см
: в одну - анализируемый спирт, в другую - дистиллированную воду.
Сравнивают содержимое пробирок в проходящем рассеянном свете, устанавливают различные отклонения от цвета и определяют наличие механических примесей в испытуемом спирте.
5.2.2 Определение вкуса и запаха
Сущность метода заключается в органолептической оценке вкуса и запаха анализируемого спирта.
5.2.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Термометры жидкостные стеклянные с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Бокалы дегустационные.
Склянка вместимостью 500 см с пришлифованной пробкой.
Вода умягченная (исправленная).
5.2.2.2 Проведение анализа
Анализируемый спирт разбавляют умягченной (исправленной) водой до концентрации 40% (по объему) при температуре 20 °С. Полученный водно-спиртовой раствор помещают в склянку вместимостью 500 см с пришлифованной пробкой, тщательно перемешивают, наливают в дегустационный бокал и тотчас же определяют вкус и запах.
Концентрацию спирта определяют по ГОСТ 3639.
Концентрацию спирта, предназначенного для длительного хранения органами Госкомрезерва, определяют в диапазоне температур от минус 25 до плюс 40 °С.
Метод основан на реакции посторонних органических примесей в спирте с концентрированной серной кислотой.
5.4.1 Аппаратура и реактивы
Плитка электрическая бытовая по ГОСТ 14919.
Секундомер по нормативному документу.
Штатив для пробирок.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Пробирки вместимостью 25 см с пришлифованными пробками.
Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.
Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204, концентрированная.
5.4.2 Проведение анализа
10 см анализируемого спирта помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и быстро в три-четыре приема при постоянном помешивании добавляют 10 см концентрированной серной кислоты. Полученную смесь тотчас же нагревают на электроплитке при постоянном вращении колбы до тех пор, пока не появятся пузырьки, выходящие на поверхность жидкости с образованием пены. Этот процесс должен длиться 30-40 с с момента начала нагревания. Для этого размер обогреваемой части электроплитки должен быть около 3 см
, а остальная обогреваемая часть покрыта асбестом.
Содержимое колбы охлаждают, переливают в пробирку с пришлифованной пробкой и сравнивают окраску смеси с окраской спирта, а затем с окраской серной кислоты, которые помещены в аналогичные пробирки в равных количествах.
Результат анализа считают положительным, если окраска смеси совпадает с окраской испытуемого спирта и серной кислоты.
____________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51710-2001.
Метод основан на реакции взаимодействия фурфурола с анилином в присутствии соляной кислоты с образованием окрашенных растворов.
5.5.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Секундомер по нормативному документу.
Штатив для пробирок.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.
Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Пробирки вместимостью 25 см с пришлифованными пробками.
Анилин по ГОСТ 5819, свежеперегнанный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,188 г/см.
5.5.2 Проведение анализа
Наличие фурфурола определяют в ректификованном спирте, полученном из зерно-картофельного сырья. В ректификованном спирте, полученном из сахаросодержащего сырья, а также в спирте-сырце наличие фурфурола не определяют.
В пробирку вместимостью 25 см с пришлифованной пробкой вносят с помощью капельницы 10 капель анилина, 3 капли соляной кислоты (плотностью 1,188 г/см) и 10 см испытуемого спирта. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре.
Если в течение 10 мин раствор остается бесцветным, то он не содержит фурфурола. Появление красного окрашивания указывает на наличие фурфурола.
5.6.1, 5.6.1.1, 5.6.1.2. (Исключены, Изм. N 1).
5.6.2 Метод с применением типового раствора
Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски испытуемого раствора, полученного после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте раствором марганцовокислого калия, с типовым раствором.
5.6.2.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Пипетка 1-1-2-1 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 2-50 или 4-50 по ГОСТ 1770.
Водяная баня.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с массовой долей 0,02%.
Типовой раствор для определения окисляемости спирта по НД [1].
5.6.2.2 Проведение анализа
Испытуемый спирт наливают до метки в цилиндр вместимостью 50 см с пришлифованной пробкой, предварительно ополоснутый этим же спиртом. Цилиндр со спиртом погружают в водяную баню с постоянно поддерживаемой температурой воды 20 °С с таким расчетом, чтобы уровень воды превышал уровень спирта в цилиндре, и выдерживают не менее 10 мин, чтобы спирт принял температуру 20 °С. Затем к спирту приливают 1 см раствора марганцовокислого калия с массовой долей 0,02%, закрывают цилиндр пробкой и содержимое перемешивают.
Цилиндр снова погружают в водяную баню температурой 20 °С и выдерживают до тех пор, пока красновато-фиолетовая окраска смеси, постепенно изменяясь, не достигнет окраски типового раствора. После этого цилиндр вынимают из водяной бани и визуально сравнивают окраску испытуемого спирта с окраской типового раствора, помещенного в цилиндр одинакового размера и качества стекла. Время совпадения окраски принимают за окончание реакции окисления и выражают в минутах.
Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте альдегидов с фуксинсернистым реактивом I.
5.7.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Ареометр стеклянный для спирта по ГОСТ 18481.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр) по нормативному документу.
Секундомер по нормативному документу.
Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,1 или 0,5 °С по ГОСТ 28498.
Штатив для пробирок.
Пипетки 1-1-2-2, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Пробирки вместимостью 45 см с пришлифованными пробками.
Цилиндр 1-50/335 по ГОСТ 18481 или 1-500 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Типовой спиртовой раствор для определения альдегидов по НД [1].
Фуксинсернистый реактив I по НД [1].
5.7.2 Проведение анализа
5.7.2.1 Анализ ректификованного спирта
В одну пробирку помещают 10 см анализируемого водно-спиртового раствора концентрации 50% (по объему), в другую - 10 см соответствующего типового раствора уксусного альдегида. В обе пробирки добавляют по 2 см фуксинсернистого реактива I, закрывают пришлифованными пробками, перемешивают содержимое обеих пробирок и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне или с применением фотоэлектроколориметра в кювете с шириной рабочей грани 20 мм при светофильтре с длиной световой волны 540 нм.
Окраска анализируемого раствора должна совпадать с окраской типового раствора или быть менее интенсивной.
5.7.2.2 Анализ спирта-сырца
Альдегиды в этиловом спирте-сырце определяют аналогичным способом. Перед анализом спирт-сырец разбавляют дистиллированной водой до концентрации 50% (по объему), а затем разбавляют в 10 раз раствором этилового ректификованного спирта концентрации 50% (по объему) и тщательно перемешивают.
Метод основан на реакции присутствующих в анализируемом спирте высших спиртов с раствором салицилового альдегида в присутствии серной кислоты.
5.8.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Секундомер по нормативному документу.
Штатив для пробирок.
Пипетки 1-1-2-0,5; 1-2-2-5; 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Пробирки вместимостью 45 см с пришлифованными пробками.
Спиртовой раствор салицилового альдегида с объемной долей 1% по НД [1].
Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262, концентрированная.
Типовые спиртовые растворы для определения сивушного масла по НД [1].
5.8.2 Проведение анализа
5.8.2.1 Анализ ректификованного спирта
В две пробирки вместимостью 45 см вносят по 10 см концентрированной серной кислоты и осторожно по стенке пробирки приливают по 0,2 см спиртового раствора салицилового альдегида. В одну пробирку приливают 5 см испытуемого спирта, а в другую - 5 см соответствующего типового раствора для определения сивушного масла. Пробирки закрывают пробками, содержимое их энергично перемешивают и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску растворов визуально сравнивают на белом фоне с окраской соответствующего типового раствора сивушного масла.
Окраска испытуемого раствора должна совпадать с окраской типового раствора или быть менее интенсивной.
Допускается проводить определение сивушного масла не более чем в шести образцах.
5.8.2.2 Анализ спирта-сырца
Сивушное масло в спирте-сырце определяют аналогичным способом. Перед анализом спирт-сырец разбавляют в 200 раз ректификованным спиртом высшей очистки и тщательно перемешивают.
Метод основан на определении кислот, содержащихся в испытуемом спирте, по количеству раствора гидроокиси натрия, израсходованного на титрование.
5.9.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер по нормативному документу.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или горелка газовая.
Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.
Колбы К-2-500-34 ТХС или П-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Трубка с натронной известью.
Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336, обратный.
Цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770.
Бромтимоловый синий (индикатор) по НД [2], 0,1 г индикатора растворяют в 100 см этилового спирта с объемной долей 20%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 
(NaOH)=0,05 моль/дм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.9.2 Проведение анализа
100 см испытуемого спирта помещают в круглодонную или плоскодонную колбу, вместимостью 500 см с пришлифованным шариковым холодильником, приливают 100 см дистиллированной воды и кипятят в течение 10-15 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, закрывая верхнюю часть холодильника трубкой с периодически обновляемой натронной известью. К содержимому колбы добавляют 10 капель раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроокиси натрия (NaOH)=0,05 моль/дм до появления не исчезающей при взбалтывании голубой окраски в течение 1-2 мин.
5.9.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию кислот 
в пересчете на уксусную кислоту, мг/дм безводного спирта вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование 100 см анализируемого спирта см;
- масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия, мг;
- коэффициент пересчета на 1 дм спирта;
- коэффициент пересчета на безводный спирт,
где - концентрация анализируемого спирта, % (по объему).
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений массовой концентрации кислот, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,6 мг/дм при доверительной вероятности 
=0,95.
Метод основан на титриметрическом определении сложных эфиров после их омыления раствором гидроокиси натрия.
5.10.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер по нормативному документу.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.
Колбы К-2-500-34 ТХС или П-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Трубка с натронной известью.
Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС по ГОСТ 25336, обратный.
Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262, раствор (1/2H
SO
)=0,1 моль/дм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор (NaOH)=0,1 моль/дм и раствор (NaOH)=0,05 моль/дм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.10.2 Проведение анализа
После определения массовой концентрации кислот к нейтрализованному спирту приливают 10 см раствора гидроокиси натрия (NaOH)=0,1 моль/дм и смесь кипятят в колбе, соединенной с обратным холодильником, в течение 1 ч. Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, закрывая верхнюю часть холодильника трубкой с периодически обновляемой натронной известью. По истечении 1 ч снимают трубку и холодильник промывают дистиллированной водой, а к смеси добавляют 10 см раствора серной кислоты (1/2HSO)=0,1 моль/дм, перемешивают и избыток кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия (NaOH)=0,05 моль/дм.
5.10.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию сложных эфиров, мг/дм, в пересчете на уксусноэтиловый, 
вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора гидроокиси натрия (NaOH)=0,1 моль/дм, израсходованный на омыление 100 см анализируемого спирта, см;
- масса уксусноэтилового эфира, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия (NaOH)=0,1 моль/дм, мг; - коэффициент пересчета на 1 дм спирта;
- коэффициент пересчета на безводный спирт,
где - концентрация анализируемого спирта, % (по объему).
Объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на омыление сложных эфиров в 100 см анализируемого спирта, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия (NaOH)=0,1 моль/дм и серной кислоты (1/2HSО)=0,1 моль/дм, см;
- объем раствора гидроокиси натрия (NaOH)=0,05 моль/дм, израсходованный на титрование избытка кислоты, см;
- поправочный коэффициент к раствору гидроокиси натрия (NaOH)=0,1 моль/дм.
При установлении поправочного коэффициента в раствор, полученный после определения сложных эфиров, вносят по 10 см растворов гидроокиси натрия (NaOH)=0,1 моль/дм и серной кислоты (1/2HSО)=0,1 моль/дм, избыток кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия (NaOH)=0,05 моль/дм.
Поправочный коэффициент к раствору (NaOH)=0,1 моль/дм вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора гидроокиси натрия (NaOH)=0,05 моль/дм, израсходованный на титрование избытка кислоты, см; - объем раствора гидроокиси натрия (NaOH)=0,1 моль/дм и серной кислоты (1/2HSО)=0,1 моль/дм, см.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% относительно меньшего значения при доверительной вероятности =0,95.
Раствор гидроокиси натрия следует готовить с поправочным коэффициентом 0,97-0,99.
5.10.4 Анализ спирта-сырца проводят по 5.10.2.
Метод основан на реакции окисления метилового спирта марганцовокислым калием и серной кислотой с образованием формальдегида, образующего окраску в результате взаимодействия с фуксинсернистым реактивом II.
5.11.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения не ниже 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Секундомер по нормативному документу.
Штатив для пробирок.
Бюретка 1-1-2-2-0,01 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1-1-2-0,5; 1-1-2-1 и 1-1-2-5 по ГОСТ 29227.
Пробирки вместимостью 25 см с пришлифованными пробками.
Склянки с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см, из темного стекла вместимостью 500 см.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Кислота серная х.ч., выдерживающая пробу Саваля, по ГОСТ 4204 или ос.ч. по ГОСТ 14262, концентрированная и разбавленная дистиллированной водой в соотношении 1:1.
Кислота щавелевая х.ч. по ГОСТ 22180, насыщенный раствор.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с массовой долей 1%.
Натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195, водный раствор с массовой долей 20%.
Фуксинсернистый реактив II по НД [1].
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Типовые спиртовые растворы для определения метилового спирта по НД [1].
5.11.2 Проведение анализа
В одну пробирку с пришлифованной пробкой помещают 0,1 см анализируемого спирта, а в другую - 0,1 см соответствующего типового раствора метилового спирта. Затем в каждую приливают по 5 см водного раствора марганцовокислого калия с массовой долей 1% и по 0,4 см раствора серной кислоты (плотностью 1,830 г/см), разбавленной в два раза дистиллированной водой. Пробирки закрывают пробками, их содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в течение 3 мин.
Затем в каждую пробирку приливают по 1 см насыщенного раствора щавелевой кислоты или водного раствора сернистокислого натрия с массовой долей 20% и перемешивают. Когда жидкость в пробирках приобретет светло-желтую окраску, из бюретки приливают по 1 см концентрированной серной кислоты и после обесцвечивания раствора добавляют по 5 см фуксинсернистого реактива II. Содержимое пробирок перемешивают, выдерживают в течение 35 мин при комнатной температуре и сравнивают окраску растворов. Окраска растворов с испытуемым спиртом должна совпадать с окраской соответствующего типового раствора метилового спирта или быть менее интенсивной.
Для анализа спиртов "Люкс" и "Экстра" используют типовой раствор с объемной долей метилового спирта 0,03%, спиртов высшей очистки, питьевого 95%-ного и 1-го сорта - 0,05%, спирта-сырца - 0,13%.
В ректификованном спирте и спирте-сырце, выработанных из сахаросодержащего сырья, объемную долю метилового спирта не определяют.
5.11.3 Анализ спирта-сырца проводят по 5.11.2.