ГОСТ Р ИСО 14644-7-2007 Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 7. Изолирующие устройства (укрытия с чистым воздухом, боксы перчаточные, изоляторы и мини-окружения)

Приложение Е (справочное). Испытания на герметичность

Приложение Е
(справочное)

Е.1 Испытания на утечку

Е.1.1 Порядок действий

Испытания должны проводиться при нормальных условиях работы. Если для обеспечения необходимой скорости потока воздуха или расхода воздуха, предотвращающих перенос посторонних веществ, используется перепад давления или поток воздуха, то значения этих параметров должны быть согласованы, определены и обеспечены методами контроля.

При проведении испытаний следует учитывать:

a) нормальные условия работы;

b) нерабочее или резервное состояние;

c) переход из состояния а) в состояние b) и наоборот;

d) отказ в системе поддержания давления или потока воздуха.

При использовании перчаток и перчаточно-рукавных систем следует учитывать, что при последовательной замене перчаток кратковременно изменяется объем, при этом давление, при котором проводятся испытания, может превысить 1000 Па.

Процесс контроля должен включать в себя и любое другое оборудование с аналогичным влиянием на объем.

Е.1.2 Приборы для испытаний

Приборы и методы испытаний следует выбирать с учетом назначения устройств. Испытательные приборы включают в себя:

a) генератор аэрозолей и фотометр;

b) генератор аэрозолей и дискретный счетчик частиц с двумя каналами;

c) генератор капель с вращающимся диском или другой подобный прибор и соответствующую измерительную систему.

Е.1.3 Метод испытаний

Генератор аэрозолей располагается вне изолирующего устройства в нужном месте. Характеристика проникания частиц оценивается по концентрации частиц снаружи и внутри изолирующего устройства.

Е.2 Испытания на утечку за счет давления

Е.2.1 Большинство утечек может быть определено несколькими методами. Методы по Е.2.1.1 и Е.1.1.2 являются качественными.

Е.2.1.1 При использовании мыльного раствора следует наносить достаточное количество раствора на вызывающие сомнения места изолирующего устройства. Утечки определяются по появлению пузырьков мыльного раствора.

Е.2.1.2 Альтернативой методу по Е.2.1.1 является определение утечек путем заполнения изолирующего устройства гелием или другим газом под давлением 1000 Па. Для определения утечек используют соответствующий прибор.

Примечания

1 Несмотря на то что методы по Е.2.1 или Е.2.1.2 не являются количественными, трассирование газов позволяет судить о величине утечки.

2 Для определения локальных утечек могут быть использованы другие методы, например опрессовывание аммиаком и контролем мокрой тканью, чувствительной к концентрации водородных ионов (рН индикаторный материал), или визуализацией с помощью дыма, фото - или видеодокументированием.

Е.2.2 Методы испытаний в порядке возрастания чувствительности следующие:

a) пузырьковый метод с применением поверхностно-активных веществ;

b) испытание с помощью теплопроводного газоанализатора на CO, He, Аr и т.д.;

c) ионизационный детектор на SF;

d) гелиевый масс-спектрометр.

Как правило, считается, что утечки в изолирующем устройстве распределены равномерно и не сосредоточены в одном месте. Это допущение может быть справедливым не всегда. Локальная утечка может привести к недопустимому ухудшению атмосферы. В связи с этим при конструировании изолирующего устройства должна быть разработана методика его испытаний на утечку.

При использовании инертных газов должны быть приняты меры предосторожности. Инертный газ может вызывать асфиксию.

При использовании гелия необходимо убедиться в хорошем перемешивании газа внутри изолирующего устройства.

Примечания

1 Гелий может проникать через полимерные материалы, и газовыделение может быть причиной ложных результатов контроля.

2 Более подробная информация содержится в [24].

Е.3 Количественные испытания на утечку

Е.3.1 Испытания целостности под давлением

Е.3.1.1 Испытания изолирующих устройств жесткой конструкции при отрицательном давлении

ИСО 10648-2 устанавливает три метода испытаний герметичности при отрицательном давлении изолирующих устройств жесткой конструкции, описанных в ИСО 10648-1:

a) кислородный метод [см. ИСО 10648-2 (подраздел 5.1)];

b) метод изменяющегося давления [см. ИСО 10648-2 (подраздел 5.2)];

c) метод постоянного давления [см. ИСО 10648-2 (подраздел 5.3)].

Интенсивность утечки измеряется при нормальном рабочем давлении (обычно около 250 Па) в рабочем режиме и при давлении до 1000 Па при приемочных испытаниях.

Указанные методы предусмотрены для испытаний при отрицательном давлении, за исключением кислородного метода, который может применяться как при положительном, так и при отрицательном давлении. Для получения результатов следует выполнить необходимые вычисления.

Метод испытаний Парджо, который может использоваться помимо указанных методов определения часовой интенсивности утечки, приведен в приложении F. Тест-метод Парджо может применяться, если требуется минимизация дезинфекции (стерилизации) испытательных приборов или сокращение времени испытаний.

Результаты испытаний под давлением при условиях, близких к атмосферным, зависят от колебаний температуры и других параметров окружающей среды. Использование чувствительных приборов для измерения этих параметров позволяет обеспечить точность испытаний.

Если изолирующие устройства (в рабочем или аварийном состояниях) испытываются при положительном и отрицательном давлении, то интенсивность утечки следует определять в обоих этих случаях.

Е.3.1.2 Меры предосторожности перед началом испытаний

Испытание на герметичность под давлением следует проводить в то время, когда риск минимален. Следует иметь в виду, что любые тесты представляют некоторый риск для оборудования и оператора.

При приемочных испытаниях следует соблюдать меры безопасности при превышении заданного уровня давления в изолирующем устройстве. Не допускается превышение давления при испытаниях ввиду опасности повреждения тонких стенок и пр. Испытания при пониженном давлении также могут быть причиной повреждения, т.е. сплющивания легких конструкций.

При испытании оборудования при высоком и среднем уровне давления требуется решение большего количества вопросов. Испытания на локальные утечки при повышенном давлении, т.е. определение интенсивности утечек, требует сохранения постоянного объема. Эти методы испытаний крайне чувствительны к малым изменениям объема. Поэтому любое оборудование, влияющее на изменение объема, может не только привести к ложному результату, но и к высвобождению веществ, например масла или жира.

Если для испытания используется инертный газ из баллона под давлением, то оборудование для поддержания необходимого давления и регулирования газа должно быть установлено и проверено до начала испытаний (см. соответствующие правила безопасности по обращению, хранению и использованию сжатых газов).

Испытания на утечку в "активных" изолирующих устройствах требуют особого внимания. Необходимо выполнять местные нормы безопасности. При выполнении испытаний следует проводить тщательный анализ. Он должен подтвердить, что отключение изолирующего устройства может быть проведено логичным и безопасным способом и в случае аварийной ситуации позволит быстро вернуться к нормальным рабочим условиям.

Если испытания завершены или отложены, то важно убедиться, что изолирующее устройство находится в безопасном состоянии, особенно если оно оставлено без присмотра в неотапливаемом помещении. Снижение температуры на несколько градусов может быть причиной значительного сдавливания тонкостенной секции, оставленной при отрицательном давлении.

Е.3.1.3 Обеспечение стабильных условий

До начала испытаний изолирующее устройство должно находиться в неработающем состоянии. Там, где возможно и практически осуществимо, изолирующее устройство, способное изменять объем из-за вибрации, движения панелей или других легких структур, на период испытаний должно быть закреплено. Важными факторами являются допустимая интенсивность утечки и чувствительность метода ее определения. При малой интенсивности утечки поддержание стабильных условий иногда затруднительно из-за влияния меняющихся климатических условий. Следует обеспечить теплоизоляцию изолирующего устройства, если это возможно. Небольшие изменения условий окружающей среды могут вызывать заметные утечки, близкие к допустимым значениям или даже превосходящие их. Контролируемое изолирующее устройство следует размещать в помещении, которое не подвергается воздействию солнечного излучения и в котором нет сквозняков. Чтобы удостовериться, что все оборудование имеет одну и ту же температуру, измерительные приборы должны быть установлены в нужное положение не менее чем за 30 мин до начала контроля, если это возможно.

Если существуют трудности в поддержании стабильных условий окружающей среды и необходимая стабильность не может быть обеспечена, то испытания следует проводить до или после обычного рабочего времени.

Испытания изолирующих устройств в контролируемой атмосфере могут представлять определенные трудности. Неправильные действия могут быть причиной внезапных изменений давления воздуха. При проведении испытаний может потребоваться ограничение доступа через воздушный шлюз. Необходимо выполнять правила безопасности. Лучшим решением может быть проведение испытаний в нерабочие часы или во время обеденного перерыва.

Е.3.1.4 Порядок вычислений

Скорость воздуха , м/с, проходящего через отверстие, при условии, что коэффициенты расхода и расширения струи равны единице, вычисляется по формуле

, (Е.1)

где - плотность, кг/м (сухой воздух = 1,205 кг/м при 101,3 кПа, 20 °С);

- перепад давлений в отверстии, Па.

Расход воздуха равен произведению скорости воздуха на площадь поперечного сечения отверстия на время. В связи с этим часовая утечка через изолирующее устройство , м/ч, вычисляется по формуле

, (Е.2)

где - площадь, м.

Заменяя

; (Е.3)

. (Е.4)

Примечания

1 Для вычисления скорости потока воздуха нужно знать площадь отверстия и перепад давления.

2 Опасность возможного риска утечки требует тщательного анализа. Поступление воздуха в устройство снаружи при отрицательном давлении в устройстве через мелкие отверстия может вызывать высокоскоростные струи с загрязнениями, которые необязательно будут растворяться потоком воздуха изолирующего устройства. Подобно этому в устройствах с положительным давлением поток наружу может создать неприемлемый уровень локальных загрязнений.


Методы контроля, изложенные в Е.3, для изолирующего устройства с постоянным объемом подчиняются закону состояния идеального газа:

, (Е.5)

где - абсолютное давление, Па;

- абсолютная температура, К;

- объем изолирующего устройства, м.

Примечания

1 Для постоянного объема изменение температуры на 1 К вызывает изменение давления на 334 Па.

2 Испытания (исключая метод Парджо) проводятся в течение одного часа при начальном давлении, равном или более 1 кПа. Объем истечения газа пропорционален изменению давления с учетом поправок на колебания давления и температуры.


При постоянном объеме, вынося величину объема из обоих членов формулы (Е.5), получаем:

. (Е.6)

При вводе в эксплуатацию контроль по Е.З проводится в течение одного часа и начальном давлении, равном или более 1000 Па. Объем истекающего газа внутрь или наружу из устройства постоянного объема пропорционален изменению давления. Таким образом, часовая интенсивность утечки равна изменению давления в отверстии в один час. Изменения температуры и давления требуют корректировки часовой интенсивности утечки в соответствии с уравнением (Е.6).

Е.3.1.5 Часовая интенсивность утечки

Часовая интенсивность утечки в изолирующем устройстве, выражаемая в ч, вычисляется по формуле

, (Е.7)

где - часовая утечка изолирующего устройства, м/ч;

- объем устройства, м.

Примечание - За исключением кислородного метода, в методах контроля предполагается постоянный объем жесткой конструкции устройств. Для гибких и тонких структур утечка, определяемая методом давления, изменяется в зависимости от объема.


Перчатки и полукостюмы при проведении испытаний всеми методами, за исключением кислородного, должны заглушаться.

Е.3.1.6 Классификация изолирующих устройств

Классификация изолирующих устройств по часовой интенсивности утечки приведена в таблице Е.1.


Таблица Е.1 - Классификация изолирующих устройств и соответствующие методы контроля

Е.3.2 Метод баланса масс для оценки приемлемой часовой интенсивности утечки

Е.3.2.1 Общие положения

Метод основан на том, что загрязненный воздух снаружи через неплотности поступает внутрь изолирующего устройства, внутри которого создано отрицательное давление. Если внутри изолирующего устройства создано положительное давление, то загрязненный воздух из него поступает в окружающее пространство. В обоих случаях концентрация загрязнения в объеме, куда проступает воздух, будет ниже концентрации загрязнений в месте утечки за счет эффекта разбавления. Для оценки часовой интенсивности утечки с учетом равновесной концентрации загрязнений в двух объемах воздуха, сообщающихся через неплотности, используется уравнение баланса масс.

Е.3.2.2 Ограничения

Е.3.2.2.1 Расчеты не учитывают локальные условия в месте утечки, где может не произойти разбавление концентрации загрязнений до приемлемого значения. На практике для уменьшения локальных эффектов должен применяться коэффициент запаса.

Е.3.2.2.2 Принято считать, что при анализе риска исходят из максимума допустимой концентрации загрязнений с точки зрения обеспечения качества продукта в изолирующих устройствах при отрицательном давлении или с точки зрения безопасности оператора в изолирующих устройствах с положительным давлением.

При этом принимается, что:

- концентрация загрязнений в неплотности такая же, как в исходном пространстве (при избыточном давлении);

- воздух в пространстве, на которое действует поток из неплотности, хорошо перемешивается (это условие не соблюдается в однонаправленном потоке или при низкой скорости потока воздуха);

- воздух, смешивающийся с потоком из неплотности, не загрязнен;

- процесс достиг установившегося состояния.

Е.3.2.3 Метод оценки

Часовая интенсивность утечки , ч, с учетом ограничений, указанных в Е.3.2.2, вычисляется по формуле

, (Е.8)

где - объем пространства, на которое воздействует поток из неплотности, м;

- допустимая концентрация загрязнений в пространстве, на которое воздействует поток из неплотности, мл/м;

- скорость обмена воздуха в пространстве, на которое воздействует поток из неплотности, ч;

- начальная концентрация загрязнений в потоке из неплотности, мл/м;

- объем изолирующего устройства, м.

Формула применима как для изолирующего устройства, внутри которого создано отрицательное давление, так и для изолирующего устройства, внутри которого создано избыточное давление.

Е.4 Количественное измерение утечки из устройств гибкой конструкции

Е.4.1 Изолирующие устройства из пленочных материалов могут быть повреждены во время испытаний перепадом давлений, превышающим рабочий перепад давлений.

Е.4.2 Изолирующие устройства из пленочных материалов должны испытываться кислородным методом.

Примечание - Как только будут получены приемлемые количественные результаты, рекомендуется провести сравнительные испытания при положительном рабочем давлении, особенно для изолирующего устройства, контроль которого при отрицательном давлении невозможен, например для стерильного изолирующего устройства.


Изолирующие устройства, которые не могут испытываться для целей классификации при давлении 1000 Па, но для которых требуется определение часовой интенсивности утечки для оценки риска, должны испытываться при давлении 250 Па в течение времени до одного часа. Для проведения анализа результаты определения часовой интенсивности утечки должны быть получены дважды [см. формулу (Е.4)].

Е.5 Примеры испытаний перчаток

Е.5.1 Общие положения

Приведенные методы испытаний с падением давления являются лишь малой частью множества методов, которые могут использоваться для испытания перчаток и служить иллюстрацией испытаний на утечку через перчатки. По соглашению между потребителем и поставщиком могут использоваться иные методы испытаний перчаток.

Е.5.2 Испытания для изолирующего устройства при отрицательном давлении

Е.5.2.1 Общие положения

Важно проводить визуальный контроль перчаток, так как давление не всегда может помочь обнаружить нарушение целостности. В Е.5.2.2 изложен метод испытания перчаток для определения утечек в изолирующих устройствах, работающих при отрицательном давлении, при значении падения давления более минус 170 Па. Датчик контроля утечки включает в себя чувствительный манометр или иное устройство с герметизирующей пластиной. Данный метод используется для контроля систем: "Перчатки", "Удлиненная перчатка" ("Перчатка с рукавом"), "Перчаточные манжеты", предназначенных для перчаточных портов.

Е.5.2.2 Порядок проведения испытаний

При проведении испытаний необходимо выполнить следующие действия:

а) подключить манометр;

b) если манометр имеет переключатель малых и больших величин, то выбрать шкалу малых величин;

c) установить манометр на ноль. Отклонения от нуля от ±3 Па до ±4 Па не влияют на результаты контроля; как только выполнена установка нуля, прибор может использоваться для проверки герметичности;

d) осторожно расположить герметизирующую пластину перчаточного датчика контроля утечки напротив кольца устройства, подлежащего контролю, на который надета перчатка, обратив внимание на то, чтобы эта пластина совмещалась с этим устройством; сильный прижим прибора может выдержать небольшое давление воздуха между прибором и перчаткой;

e) сильно прижимать прибор к патрубку с постоянным усилием, внимательно наблюдая за показаниями манометра; воздействие на прибор с различными усилиями может вызывать колебания давления от ±3 до ±4 Па; это не влияет на результаты или чувствительность теста; для идентификации утечек достаточно проводить контроль в течение 10 с; контроль перчаток с возможным дефектом следует проводить повторно. Может потребоваться больше времени для подтверждения результатов;

f) выполнить контроль всех перчаток при монтаже и перед работой в изолирующем устройстве.

Е.5.2.3 Оценка результатов

Е.5.2.3.1 Положительный результат

Если перчатка или удлиненная перчатка (перчатка с рукавом) исправна, то показания манометра должны оставаться постоянными в пределах от ±2 до ±10 Па (рекомендуется ±5 Па).

Е.5.2.3.2 Неисправность

Если перчатка или удлиненная перчатка (перчатка с рукавом) неисправна, то отрицательные значения давления на шкале манометра постепенно увеличиваются (т.е. минус 10 Па, минус 15 Па, минус 19 Па). Эта тенденция будет видна и будет нарастать.

Скорость изменения давления будет пропорциональна величине нарушения герметичности перчатки.

Вероятные повреждения должны быть подтверждены повторной проверкой любым другим методом. Это легко сделать, снизив давление с помощью контрольного прибора, отжимая уплотнительную пластину, прижатую к перчаточному порту. В результате этого манометр будет установлен на ноль. После этого нужно снова прижать пластину и, создав давление, снова начать испытания. Если перчатка повреждена, то результат испытаний будет все время одинаковым, что подтверждает факт нарушения герметичности.

Е.5.2.4 Точность метода

Точность метода пропорциональна значению падения рабочего давления внутри изолирующего устройства. Большее значение падения внутреннего рабочего давления позволяет получить более точный результат испытаний, как это приведено в формуле (Е.40). Поэтому удвоение падения давления примерно удваивает интенсивность утечки. Для малых значений падения давления интенсивность утечки практически выражается линейным уравнением.

Е.5.3 Испытания на утечку при положительном давлении

Е.5.3.1 Общие положения

Испытания устройств при положительном давлении требуют применения герметизирующего колпака с двумя патрубками, которым покрывают отверстие для перчатки. Один патрубок с вентилем используется для подачи газа и снижения давления. Другой патрубок - для присоединения электронного микроманометра.

Данный метод должен использоваться только до проведения очистки и не может применяться в устройствах, находящихся в рабочем состоянии.

Е.5.3.2 Порядок испытаний

Как только герметизирующий колпак будет установлен поверх порта перчаточного кольца, между колпаком и внутренней поверхностью перчатки образуется замкнутое пространство. В объеме этого пространства создается давление 1000 Па, после чего оно стабилизируется. Снижение давления будет означать утечку через материал перчатки или страховочное устройство.

При испытаниях следует:

a) убедиться в отсутствии видимых повреждений перчаток до начала контроля;

b) убедиться в том, что пальцы перчатки находятся внутри изолирующего устройства;

c) присоединить воздушную линию к изолирующему устройству;

d) подключить манометр;

e) установить манометр на ноль, нажав кнопку "ноль", удерживая прибор контроля в свободном пространстве (небольшие отклонения от ноля в пределах от ±3 до ±4 Па не влияют на результат или точность метода);

f) установить герметизирующий колпак тестера на внешнее кольцо порта контролируемой перчатки;

g) открыть вентиль подачи воздуха в перчатку (на манометре появится значение давления в Паскалях; давление в перчатке должно быть от 500 Па до 1000 Па; это поможет обеспечить подачу несколькими порциями воздуха для стабилизации требуемого давления);

h) наблюдать за показаниями шкалы манометра (стабильные показатели свидетельствуют об исправности перчатки).

Опытный оператор может обнаружить утечку в течение 10 с. В сомнительных случаях перчатки должны быть проверены вторично. При этом может потребоваться больше времени для подтверждения результатов.

Е.5.3.3 Оценка результатов

Е.5.3.3.1 Положительный результат

Если перчатка или удлиненная перчатка (перчатка с рукавом) исправна, то показания манометра должны оставаться постоянными в пределах от ±2 до ±10 Па. Замечания по поводу колебаний показаний манометра приведены в Е.5.3.2.

Е.5.3.3.2 Отрицательный результат

Если перчатка или удлиненная перчатка (перчатка с рукавом) неисправна, то давление на шкале манометра будет постепенно снижаться (т.е. 500 Па, 495 Па, 490 Па). Эта тенденция будет видна и будет нарастать.

Скорость снижения давления будет пропорциональна величине нарушения герметичности перчатки.

Следует повторить контроль любым методом.

Должны быть тщательно изучены другие методы, позволяющие фиксировать изменение давления и дефекты (например, неточно установленное уплотнительное кольцо манжеты, повреждающее перчатку) повторно испытуемой или замененной перчатки. После этого должен быть проведен контроль, подтверждающий качество перчатки.

Е.6 Пример определения утечек в полукостюме

Е.6.1 Для приемочных испытаний оборудования, содержащего эластичные полукостюмы, может применяться кислородный метод по ИСО 10648-2.

Е.6.2 После получения количественных данных при проведении приемочных испытаний могут быть выполнены испытания методом давления с целью получения результатов для сравнения данных по герметичности, полученных при отрицательном давлении, в частности, чтобы избежать противоречий.