5.1 Температура печи должна быть такой, чтобы колба была равномерно прогрета до требуемой температуры. При этом показания термопар не должны отличаться более чем на 1 °С, а установленная температура не должна изменяться в течение 5 мин.
5.2 Введение пробы
Если точка кипения исследуемой жидкой пробы соответствует комнатной температуре или близка к ней, должны предприниматься меры предосторожности для поддержания температуры системы впрыскивания пробы на уровне, обеспечивающем уверенность, что состояние пробыло ее введения в испытательную колбу не изменится. С этой целью легкокипящие продукты охлаждают до температур, при которых можно легко набрать в пипетку (шприц) требуемое количество вещества.
Для отбора пробы вязкие и твердые продукты нагревают до температур, при которых обеспечивается требуемое заполнение системы впрыскивания пробы.
5.2.1 Жидкие пробы
Требуемый объем исследуемой пробы вводят в испытательную колбу с помощью шприца или пипетки. Проба должна быть введена в виде капель в центр колбы не более чем за 2 с. Шприц или пипетку следует затем быстро извлечь из колбы. Попадание пробы на стенки колбы в процессе впрыскивания должно быть исключено.
5.2.2 Газообразные пробы
Газообразные пробы вводят с помощью предварительно наполненных герметичного шприца и подводящих трубок, обеспечивающих последующее полное заполнение системы исследуемой газовой пробой. Требуемый объем пробы вводят в испытательную колбу по возможности с постоянной скоростью, равной 20 см
/с. Заполняющая трубка должна быть затем быстро извлечена из колбы.
5.2.3 Первичный объем пробы
Рекомендуемый объем пробы для первоначальных испытаний составляет 0,07 см для жидкой и 20 см для газообразной пробы.
5.3 Наблюдения
Таймер должен быть включен как только проба будет полностью введена в испытательную колбу, и остановлен сразу при появлении пламени. Температура и период индукции самовоспламенения должны быть зарегистрированы. Если появление пламени не наблюдалось, таймер должен быть остановлен через 5 мин, а испытание закончено.
Условия и результаты испытаний должны регистрироваться со следующей погрешностью:
- температура . . . ±1 °С
- объем вещества . . . ±0,01 см
- время . . . ±1 с
5.4 Последовательность испытаний
Испытания следует повторить при различных температурах и с различными объемами пробы до получения минимального значения температуры самовоспламенения. После каждого испытания колба должна продуваться чистым сухим воздухом. После продувки должно пройти время, достаточное для того, чтобы температура колбы восстановилась до требуемой испытательной температуры перед введением очередной пробы.
Подготовку к испытаниям осуществляют в следующем порядке:
- чистую испытательную колбу укрепляют на крышке печи, боковые термопары прижимают к колбе и фиксируют, колбу с термопарами помещают в печь, устанавливают нижнюю термопару, прижав ее ко дну колбы, и также фиксируют;
- проверяют правильность сборки термометрической схемы;
- проверяют электрическую схему на отсутствие короткого замыкания в местах присоединения проводов и токоведущих частей на корпус испытательной установки.
Первоначальные испытания проводят с целью предварительного определения температуры самовоспламенения. Для этого на нескольких пробах первичного объема, изменяя температуру опыта ступенями через 25, 10, 5 °С, находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а также температуру, на 5 °С ниже которой самовоспламенение не наблюдается.
Испытания по определению наиболее легкосамовоспламеняющегося количества вещества
Для проведения этих испытаний выбирают шесть - восемь проб, отличающихся на 0,05-0,2 смдля жидких проб и на 4-5 смдля газообразных проб, и для каждой из них, изменяя температуру опыта вблизи температуры самовоспламенения, полученной при первоначальных испытаниях, ступенями через 25, 10, 5 °С находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а также температуру, на 5 °С ниже которой самовоспламенение не наблюдается. По полученным данным строят график зависимости температуры самовоспламенения от объема пробы. График должен иметь вид параболы (если парабола не вырисовывается, исследуют дополнительные пробы). Объем пробы, соответствующий минимуму полученной кривой, принимают за наиболее легкосамовоспламеняющееся количество исследуемого вещества.
Заключительные испытания проводят с наиболее легкосамовоспламеняющимся количеством вещества с шагом по температуре 2 °С до тех пор, пока не будет получена наименьшая температура, при которой происходит самовоспламенение.
5.5 Подтверждающие испытания
Для подтверждения полученного результата проводят пять испытаний при температуре на 2 °С ниже наименьшей температуры, полученной в процессе заключительных испытаний, при этом самовоспламенение не должно наблюдаться ни в одном из испытаний