Описание испытательного оборудования приведено в 4.1-4.6.
В качестве вспомогательного оборудования используют также:
- лабораторный автотрансформатор;
- потенциометры класса 0,1 или более точные для измерения термо-ЭДС термопар;
- барометр;
- резиновую грушу для продувки испытательной колбы (или источник сжатого воздуха).
4.1 Испытательная колба
Испытательная колба - колба вместимостью 200 см3 из термически устойчивого (боросиликатного) стекла. Для испытаний должна использоваться химически чистая колба.
Если температура самовоспламенения испытуемой пробы превышает температуру размягчения стекла, из которого изготовлена колба, или проба может быть причиной повреждения (химической коррозии) колбы, следует использовать кварцевую или металлическую колбу; это должно быть отмечено в протоколе испытаний.
4.2 Печь
Испытательная колба должна быть равномерно прогрета горячим воздухом печи. Удовлетворяющие этим требованиям типы печей описаны в приложении А настоящего стандарта.
Считают, что колба прогревается равномерно, а места для измерения температуры выбраны правильно, если определенные по методике настоящего стандарта температуры самовоспламенения для веществ, указанных в таблице 1, согласуются, с учетом допусков по разделу 7, с данными таблицы 1. Пробы, используемые для такой проверки, должны иметь чистоту не менее 99,9%.
Таблица 1
Вещество |
Температура самовоспламенения, °С |
н-Гептан |
220 |
Этилен |
435 |
Бензол |
560 |
4.3 Термопары
Для определения температуры колбы должны использоваться три аттестованные термопары с диаметром проволоки не более 0,8 мм. Термопары должны быть расположены в выбранных точках (см. 4.2) на внешней поверхности колбы. Для ввода термопар во внутренний объем печи используют двухканальную фарфоровую трубку.
4.4 Шприцы или пипетки для пробы
Жидкие пробы вводят в колбу одним из следующих способов:
a) аттестованным шприцем вместимостью 0,25 или 1 см
и ценой деления не более 0,01 см, снабженным антикоррозионной стальной иглой с диаметром отверстия не более 0,15 мм;
b) аттестованной мерной пипеткой вместимостью 1 см, позволяющей выпустить 1 см дистиллированной воды при комнатной температуре в виде 35-40 капель.
Газообразные пробы вводят с помощью аттестованного стеклянного герметичного шприца (типа Ш-9) вместимостью 200 см, снабженного трехходовым вентилем и соединительными трубками.
Примечание - Следует предусмотреть меры предосторожности против обратного воспламенения. Один из способов, который используют для этих целей, схематически представлен на рисунке 6.
4.5 Таймер
Для определения запаздывания самовоспламенения следует использовать аттестованный таймер с ценой деления не более 1 с.
4.6 Зеркало
Для удобства наблюдения за внутренним объемом колбы, на крышке печи на высоте примерно 250 мм над колбой закрепляют зеркало.