1 - пробоотборная трубка; 2 - трубопровод двуокиси углерода;
3 - емкость с жидкой двуокисью углерода; 4, 12, 13 - вентиль запорный 15с9бкd
10 мм, P 100 кгс/см
; 5 - вентиль запорный 15с13бкd 6 мм, P 25 кгс/см; 6 - ротаметр; 7 - установка пробоотборная; 8 - пароперегреватель; 9 - конус измерительный; 10 - фильтр аналитический аэрозольный АФА; 11 - сетка опорная металлическая
Черт. 4
4.5.2.2. Проведение анализа
Метод заключается в определении массовой доли масла и механических примесей, извлеченных с помощью аналитического аэрозольного фильтра из двуокиси углерода при рабочем давлении за определенный интервал времени.
Анализируемую пробу двуокиси углерода пропускают через измерительный конус с вложенным в него фильтром АФА. При проведении испытания фиксируют его продолжительность и количество проходящей двуокиси углерода. Перед проведением анализа фильтр АФА, освобожденный от защитного бумажного кольца, в комплекте с которым его поставляют, закладывают в защитное кольцо и вместе с опорной сеткой вкладывают в измерительный конус (см. черт. 4), заранее обработанный изнутри шкуркой и протертый насухо тканью.
При отборе пробы двуокиси углерода в бачок пароперегревателя пробоотборной установки подводят горячую воду, открывают вентили 4 и 13 перед конусом и редуктором установки, отрегулировав редуктор так, чтобы расход газа составил 7-8 м
/ч.
Во время работы следят за постоянством температуры, давлением и потоком газа, записывают показания термометра, манометров и ротаметра, следят за работой пароперегревателя, увеличивая или уменьшая поток горячей воды в его бачке и не допуская понижения температуры газа после него ниже (20±5) °С.
Продолжительность анализа двуокиси углерода, отбираемой из трубопровода или емкости большого объема, - 2-3 ч, 40-литрового баллона - до полного его опорожнения.
При выключении установки спускают воду из пароперегревателей при отборе пробы из емкости, закрывают вентиль 14 и вентиль на емкости при отборе из нее пробы, сбрасывают давление из установки через вентиль 5; разбирают конус, вынимают фильтр АФА вместе с защитным кольцом, освобождают фильтр от защитного кольца и взвешивают.
4.5.2.3. Обработка результатов
Массовую концентрацию минеральных масел и механических примесей в двуокиси углерода (
), в мг/кг, вычисляют по формуле
,
где m
- масса фильтра АФА до отбора пробы, мг;
m
- масса фильтра АФА после отбора пробы, мг;
- время отбора пробы, ч;
m - массовый расход отбираемой пробы двуокиси углерода, кг/ч;
,
где 
- плотность двуокиси углерода при условиях отбора пробы (при Р и Т), кг/м;
- объем отбираемого на пробу газа, который определяют с учетом коэффициента К, учитывающего рабочие условия (температуру и давление), м/ч;
,
где 
- объемный расход газа, найденный по кривой ротаметра, соответственно измеренному среднему значению количества делений по ротаметру, отградуированному по объемному количеству воздуха 
с учетом коэффициента 
, м/ч;
- коэффициент, вычисляемый по формуле
,
где 
- рабочее давление, кПа (кгс/см);
- давление, при котором произведена градуировка ротаметра, кПа (кгс/см);
- рабочая температура, К;
- температура, при которой произведена градуировка ротаметра, К;
,
где К
- коэффициент, вычисляемый по формуле
,
где 
- плотность воздуха при условиях градуировки, кг/м
;
- плотность двуокиси углерода при условиях градуировки, кг/м.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не превышают 0,01 мг/кг при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.5.2.1-4.5.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6. Определение наличия сероводорода
4.6.1. Посуда, реактивы, растворы
Склянка по ГОСТ 25336-82, тип СН, вместимостью 200 см или любая аналогичная склянка.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка вместимостью 2 см3.
Секундомер механический 2-го класса.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 5% с добавлением 30 см уксусной кислоты на 1 дм раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6.2. Проведение анализа
В склянку вместимостью 200 см наливают 100 см дистиллированной воды и 2 см раствора уксуснокислого свинца.
Через полученный раствор в течение 10 мин пропускают двуокись углерода со скоростью 3-4 пузырька в секунду. Раствор не должен окрашиваться и темнеть, что свидетельствует о практическом отсутствии сероводорода в анализируемой пробе.
4.7. Определение наличия соляной кислоты
4.7.1. Аппаратура, реактивы
Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82, тип СВТ, вместимостью 25 см или аналогичный прибор.
Бюретка вместимостью 1 см, пипетки вместимостью 0,1 и 5 см.
Секундомер механический 2-го класса.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c(AgNO
) = 0,1 моль/дм (0,1 н).
4.7.2. Проведение анализа
В склянку для промывания газов при помощи бюретки вводят 0,1 см азотнокислого серебра, 5 см дистиллированной воды и подкисляют несколькими каплями концентрированной азотной кислоты. Пропускают двуокись углерода в течение 15 мин со скоростью 3-4 пузырька в секунду. Раствор в склянке не должен иметь опалесценции, что свидетельствует о практическом отсутствии соляной кислоты в анализируемой пробе.
4.7.1, 4.7.2 (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.8. Определение наличия сернистой и азотистой кислот и органических соединений (спиртов, эфиров, альдегидов и органических кислот)
4.8.1. Аппаратура, реактивы
Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82, тип СВТ, вместимостью 25 см или любые аналогичные приборы.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бюретка вместимостью 1 см, пипетки вместимостью 0,1, 5 см.
Секундомер механический 2-го класса.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5КМnO
) = 0,1 моль/дм (0,1 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 плотностью 1,83-1,835 кг/м.
4.8.2. Проведение анализа
В склянку для промывания газов вместимостью 25 см вводят 0,1 см раствора марганцовокислого калия, 5 см дистиллированной воды и несколько капель серной кислоты.
Через раствор пропускают двуокись углерода в течение 15 мин со скоростью 3-4 пузырька в секунду.
Раствор в склянке должен оставаться розовым, что свидетельствует о практическом отсутствии в испытуемой двуокиси углерода сернистой, азотистой кислот и органических примесей (спиртов, эфиров, альдегидов и органических кислот).
4.9. Определение наличия аммиака и этаноламинов
4.9.1. Аппаратура и реактивы
Прибор расхода любого типа на 60 - 100 дм/ч.
Поглотитель (черт. 5) с пористой пластинкой ПОР 160 или ПОР 250 по ГОСТ 25336-82.