1 - склянка с серной кислотой; 2 - склянка с силикагелем; 3 - трубка соединительная стеклянная реакционная;
4 - электропечь или масляная баня; 5 - склянка с поглотителем
Черт. 3
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг или другие с аналогичной метрологической характеристикой.
Термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения от 0 до 250 °С.
Фарфоровые чашки по ГОСТ 9147-80.
Вата стеклянная.
Ангидрид йодноватый (сухой) кристаллический.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, растворы с массовой долей 0,2 и 20%, не содержащие свободного йода.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч. д. а.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5% свежеприготовленный.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (Na
SO
·5НO) = 0,001 моль/дм
(0,001 н.) и раствор с массовой долей 40%.
Силикагель по ГОСТ 3956-76, гранулированный.
Гидроокись калия по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 30%.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 10%.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 5%.
4.4.2. Подготовка анализа
Кристаллический йодноватый ангидрид помещают в фарфоровую чашку, смачивают водой до образования густой кашицы и сушат на воздухе или на водяной бане. Образовавшуюся плотную массу разбивают на кусочки и просеивают. Фракции с гранулами размером 2-3 мм помещают в реакционную банку из темного стекла вместимостью 1 дм. Банку закрывают пробкой с двумя стеклянными трубками, одна из которых доходит почти до дна банки, а другая оканчивается под пробкой.
Банку помещают в сушильный электрошкаф на асбестовую прокладку так, чтобы горловина банки находилась вне его. Электрошкаф плотно закрывают асбестовым щитом с отверстиями для горловины банки и для термометра.
Одну из трубок пробки соединяют с системой для очистки воздуха, другую - с сосудом для улавливания паров йода, выделяющихся во время прокаливания йодноватого ангидрида, и водоструйным насосом.
Система для очистки воздуха, пропускаемого через установку, состоит из набора последовательно соединенных склянок для промывания газов, заполненных в зависимости от загрязненности окружающего воздуха различными поглотителями (30%-ный раствор гидроокиси калия - для поглощения СO, 40%-ный раствор тиосульфата натрия - для поглощения Сl, 10 %-ный раствор уксуснокислого свинца - для поглощения НS, раствора концентрированной серной кислоты с 5%-ным раствором марганцовокислого калия - для поглощения органических примесей).
Сосуд для улавливания паров йода заполняют 20%-ным раствором йодистого калия.
В схему установки до и после реакционной банки включают пустые склянки.
После соединения всех частей установки включают водоструйный насос и проверяют ее герметичность. Пузырьки воздуха должны медленно (3-4 пузырька в секунду) барботировать через все растворы. Если установка собрана правильно, включают обогрев электрошкафа.
Вначале содержимое банки выдерживают при 90-100 °С в течение 2-3 ч. Затем, не прекращая подачу воздуха, постепенно повышают температуру электрошкафа до 200-240 °С (не выше) и продолжают прокаливать препарат еще 2,5-3 ч.
После выключения электрошкафа и охлаждения его до 30-40 °С выключают водоструйный насос, заменяют пробку банки на простую резиновую или пластмассовую и плотно закрытую банку с препаратом помещают в темное место на хранение.
Для проведения анализа 8-10 г приготовленного препарата загружают в реакционную трубку, перекладывая тампонами из стеклянной ваты, подключают ее к установке (см. черт. 3) и проверяют препарат на выделение йода продувкой воздуха со скоростью 3-4 пузырька в секунду через реакционную трубку с йодноватым ангидридом и склянку с 10 см раствора йодистого калия и 2-3 см раствора крахмала. При этом раствор не должен окрашиваться в синий цвет, что свидетельствует о пригодности препарата для анализа.
Затем прекращают подачу воздуха в установку и включают обогрев реакционной трубки в электрошкафу или масляной бане до 140-150 °С. Эту температуру поддерживают в течение всего анализа.
На подготовленном приборе проводят не более десяти определений.
4.4.3. Проведение анализа
Через подготовленный прибор для определения окиси углерода (см. черт. 3) в течение 10 мин пропускают анализируемую двуокись углерода со скоростью 3-4 пузырька в секунду, предварительно осушенную в склянках.
Из реакционной трубки газ поступает в поглотительную склянку, наполненную раствором 10 см йодистого калия с 2-3 см крахмала.
Во избежание конденсации паров йода стеклянная соединительная трубка, отводящая газ в поглотительную склянку с растворами йодистого калия и крахмала, должна иметь длину не более 200 мм.
Раствор не должен окрашиваться и темнеть, что свидетельствует о практическом отсутствии окиси углерода.
Если раствор в склянке с поглотителем посинеет, то в нем определяют содержание окиси углерода путем титрования содержимого склянки раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски.
4.4.1-4.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4.4. Обработка результатов
Объемную долю окиси углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
X = 
,
где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно с (NaSO·5НO) = 0,001 моль/дм3, израсходованный на титрование, см;
4,5 объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,001 моль/дм, эквивалентный 0,05% по объему окиси углерода, см.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
В двуокиси углерода высшего, первого и второго сортов окись углерода должна практически отсутствовать, т. е. раствор в поглотительной склянке не должен окрашиваться в синий цвет.
Допускается определять объемную долю окиси углерода с помощью других приборов (хроматографов, газоанализаторов и других) с такой же точностью измерения.
При разногласиях в оценке объемной доли окиси углерода анализ проводят по методу, приведенному в п.4.4
.
4.5. Определение минеральных масел и механических примесей
4.5.1. Качественное определение минеральных масел и механических примесей
4.5.1.1. Материалы
Мешок из неплотной хлопчатобумажной ткани (бязь, коленкор, мешковина, брезент).
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
4.5.1.2. Проведение анализа
На выпускной штуцер вентиля горизонтально расположенного баллона надевают мешок из неплотной ткани, закрепляют его и быстро впускают в него из баллона небольшое количество двуокиси углерода. Кусок массой около 10 г твердой двуокиси углерода помещают на фильтровальную бумагу. После испарения двуокиси углерода на бумаге не должно оставаться жирного пятна. Рекомендуется после каждого анализа промывать мешок в бензине и высушивать при 120 °С.
4.5.2. Определение массовой концентрации минеральных масел и механических примесей
4.5.2.1. Аппаратура, приборы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг или другие с аналогичной метрологической характеристикой.
Установка для определения массовой концентрации минерального масла и механических примесей (черт. 4 и обязательные приложения 1, 2) состоит из следующих частей:
вставки для отбора пробы из рабочего трубопровода, выполненной из стальной трубки диаметром 10 мм и толщиной стенки 1,5 мм, длиной 100-150 мм, согнутой под углом 90°; меньший конец трубки длиной 25 мм вваривается в промышленный трубопровод перед конденсатором по центру трубы навстречу потоку газа;
конуса измерительного с камерой для закладки фильтра АФА (см. приложения 1, 2), испытанного после изготовления на плотность и прочность внутренним гидравлическим давлением 98·10
кПа (98 кгс/см) с выдержкой 10 мин;
установки пробоотборной с пароперегревателем (см. черт. 1), описанной в п.4.2.3;
фильтра аналитического аэрозольного типа АФА с мелкоячеистой опорной сеткой 0,5х0,5 мм из стали 1Х18Н9Т; допускается применять другую опорную сетку с аналогичными параметрами;
редуктора углекислотного или кислородного баллонного одноступенчатого типа БКО-50 по ГОСТ 13861-89;
ротаметра по ГОСТ 13045-81 для измерения расхода 7-8 м
/ч или другого прибора, обеспечивающего измерение указанного объема газа;
вентилей запорных типа 15с13бкd
6 мм, P 25 кгс/см (1 шт.) и 15с9бкd 10 мм, P 100 кгс/см (3 шт.); допускается применять другие вентили, обеспечивающие аналогичные безопасные условия отбора проб;
термометр стеклянный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерения 0-100 °С.