ГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2)


ГОСТ 2706.3-74

Группа Л39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Методы определения окраски cерной кислоты

Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of
determination of sulphuric acid colour

ОКСТУ 2409*
__________________
* Введен дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1975-07-01



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание "Free Of Charge Document".


ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.4

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 198 c 01.07.1987 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год

Изменение N 2 внесено юридическим бюро Free Of Charge Document по тексту ИУС N 5, 1987 год



Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает методы определения окраски серной кислоты.


1. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Метод основан на фотоколориметрическом определении оптической плотности серной кислоты после контакта ее с анализируемым продуктом и последующем определении окраски серной кислоты по градуировочному графику.

Метод позволяет определить значение окраски серной кислоты в интервале 0,02-2,0 номеров образцовой шкалы, с точностью до 0,01.

1.2. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (Число= 440±10 нм).

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 смЧисло (применение смазки недопустимо).

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 20 и 25 смЧисло.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 смЧисло.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 смЧисло.

Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 1000 смЧисло (применение смазки недопустимо).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор плотностью 1,395 г/смЧисло, готовят следующим образом: 400 смЧисло серной кислоты небольшими порциями растворяют в 600 смЧисло воды. Перед прибавлением последней порции кислоты проверяют плотность охлажденного до 20 °С раствора и добавляют кислоту до требуемой плотности.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения двухромовокислого калия в растворе серной кислоты согласно табл.1.

Таблица 1

Концентрация двухромовокислого калия в растворе сравнения, г/дмЧисло (номер образцовой шкалы)

Масса навески двухромовокислого калия, г

Общий объем раствора, смЧисло

5,0

1,0

200

4,0

0,8

200

3,0

0,6

200

2,0

0,4

200

1,0

0,2

200



Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Растворы сравнения с меньшей концентрацией двухромовокислого калия готовят разбавлением до 100 смЧисло соответствующих объемов растворов сравнения табл.1 раствором серной кислоты согласно табл.2.

Таблица 2

Концентрация двухромовокислого калия в растворе сравнения, г/дмЧисло (номер образцовой шкалы)

Раствор сравнения по табл.1

Объем раствора сравнения табл.1, взятый для разбавления, смЧисло

0,6

3,0

20

0,5

2,0

25

0,4

2,0

20

0,3

3,0

10

0,2

2,0

10

0,15

3,0

5

0,1

1,0

10

0,05

1,0

5



Оптические плотности растворов сравнения с концентрацией двухромовокислого калия 0,05-2,0 г/дмЧисло измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. В качестве контрольного раствора применяют раствор серной кислоты.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс номера образцовой шкалы, а на оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.4. Проведение анализа

10 смЧисло анализируемого продукта энергично взбалтывают с 10 смЧисло серной кислоты в делительной воронке или колбе в течение 5 мин, после чего оставляют смесь в покое на 10 мин для разделения компонентов. Нижний кислотный слой сливают из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и сразу измеряют оптическую плотность при условиях построения градуировочного графика, применяя в качестве контрольного раствора концентрированную серную кислоту. По градуировочному графику находят соответствующий номер образцовой шкалы, определяющий величину окраски серной кислоты анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      Магазин учебных материалов