I - часть патрона перед мембраной, используемая в качестве воронки; II - часть патрона за мембраной
Рисунок 11 - Аналитический метод контроля
Концентрация масла в растворе пропорциональна поглощению инфракрасного света для трех волновых чисел*, характерных для масла.
________________
* Волновое число обратно пропорционально длине волны.
Эти волновые числа равны, как правило, 2960, 2925, 2860 см и зависят от типа масла. Поглощение вычисляется по формуле
,
где - интенсивность поглощения света растворителем (базовая линия);
, , - интенсивности поглощения раствора для трех характерных волновых чисел соответственно.
Величина поглощения сравнивается с графиком зависимости поглощения для растворов известной концентрации, вычисленной аналогично.
9.2 Реагенты
9.2.1 1,1, 2-трихлоротрифторэтан (ТХТФЭ)
В качестве растворителя масла используется 1,1,2-трихлоротрифторэтан спектральной чистоты.
Примечания
1 Для подтверждения чистоты растворителя 1,1,2-трихлоротрифторэтана следует измерить его спектр по отношению к спектру воздуха, как опорному.
2 С растворителем 1,1,2-трихлоротрифторэтаном необходимо обращаться осторожно, используя соответствующие средства защиты.
9.3 Оборудование
9.3.1 Инфракрасный спектрометр
Двухлучевой или однокюветный спектрометр с преобразованием Фурье, охватывающий диапазон измерения как минимум от 3400 до 2500 см, с воспроизводимостью коэффициента пропускания выше 0,3%.
9.3.2 Инфракрасная кювета
Применяется для контроля содержания масла в инфракрасном диапазоне с длиной оптического пути от 40 до 50 мм, что позволяет определять содержание собранной массы масла от 0,2 до 4,8 мг.
9.4 Точность метода
Оборудование по 9.3 обеспечивает точность метода более ±10% в интервале концентраций масла 0,001-5,000 мг/м в сжатом воздухе при нормальном давлении или в интервале 0,007-35,000 мг/м при давлении 6,3 бар для времени отбора проб от 3 ч до 2 мин соответственно.
9.5 Методика определения количества масла
9.5.1 Определение количества масла, собранного мембраной
Собранное масло смывается с мембраны фиксированным количеством растворителя 1,1,2-трихлоротрифторэтана (ожидаемое количество масла - от 0,2 до 4,8 мг) с использованием части патрона перед мембраной в качестве воронки (рисунок 11). Для полного удаления масла с мембраны и патрона достаточно 25 мг растворителя.
Смыв масла с растворителем наливается в инфракрасную кювету, которая помещается под луч спектрометра, предназначенного для анализа пробы.
Чистый растворитель 1,1,2-трихлоротрифторэтан наливается в кювету сравнения и помещается под опорный луч.
Регистрируется спектр концентрации масла в диапазоне 3400-2500 см.
Примечание - Типовой спектр приведен на рисунке 11.
Концентрация масла, собранного мембраной, определяется при помощи предварительно построенного калибровочного графика (9.6 и рисунок 12)