4.1. Отбор проб
4.1.1. Точечные пробы эталонного нормального гептана отбирают по ГОСТ 2517-85, при этом потребитель отбирает пробы из бидонов (банок), изготовитель - равномерно в течение всего розлива партии в бидоны (банки), отбирая первую точечную пробу в начале розлива, а затем через каждые 50 бидонов, но не менее трех проб. Объем точечной пробы не менее 1 дм.
Все точечные пробы смешивают и из полученной объединенной пробы (6 дм) готовят две средние пробы по 3 дм, которые сливают в два чистых сухих бидона.
Одну из проб направляют в лабораторию для контрольного анализа, а вторую хранят на случай разногласий в оценке качества продукции в течение гарантийного срока хранения.
4.1.2. Каждый бидон снабжают этикеткой, на которой должны быть указаны:
наименование продукта;
наименование предприятия-изготовителя;
номер партии и количество бидонов в ней;
дата, время отбора и срок хранения пробы;
обозначение стандарта;
фамилии и подписи лиц, отобравших пробу.
4.1.3. Отбор проб эталонного нормального гептана, предназначенного для применения в качестве реактива - по ГОСТ 3885-73.
4.2. Определение внешнего вида
4.2.1. Эталонный нормальный гептан, налитый в цилиндр из бесцветного стекла диаметром 20-30 мм, считают прозрачным, если при визуальном рассмотрении невооруженным глазом в проходящем свете в нем не наблюдается взвешенных или осевших на дно частиц и других нерастворимых компонентов.
4.3. Определение температуры кипения
4.3.1. Приборы и реактивы
Прибор для определения температуры кипения (чертеж).
1 - колба;
2 - насадка;
3 - холодильник; 4 - термометр; 5 - пробка
Барометр ртутный или барометр-анероид любого типа.
Термометр Бекмана метастатический типа ТЛ-1, с ценой деления 0,01 °С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.2. Проведение испытания
В прибор наливают 35-40 см дистиллированной воды, закрывают его корковой пробкой с вставленным в нее термометром, нагревают воду до интенсивного кипения и отмечают показания термометра. Термометр должен быть отрегулирован так, чтобы температура кипения соответствовала около 5° по шкале термометра.
Затем воду охлаждают на 5-10 °С, снова нагревают до интенсивного кипения и отмечают установившуюся температуру. За температуру кипения воды по шкале термометра принимают среднее арифметическое значение трех наблюдаемых температур, разность между которыми не должна превышать 0,05 °С. Одновременно отмечают барометрическое давление.
Прибор освобождают от воды, высушивают, наливают в него 35-40 см испытуемого эталонного гептана и отмечают его температуру кипения по шкале термометра, как указано выше.
4.3.3. Обработка результатов
Температуру кипения () в °С эталонного нормального гептана вычисляют по формулам (1) или (2).
(1)
(2)
где - температура кипения воды по метастатическому термометру;
- температура кипения эталонного нормального гептана по метастатическому термометру;
1,037- поправка на сокращение объема ртути на каждый градус;
0,277(0,037) - поправка на барометрическое давление для воды на каждый кПа (мм рт.ст );
0,377(0,045) - поправка на барометрическое давление для гептана на каждый кПа (мм рт.ст.);
- барометрическое давление, кПа;
- барометрическое давление, мм рт.ст.;
100 - температура кипения воды при 101,3 кПа (760 мм рт.ст.), °С.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух последовательных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 °С.
4.4. Определение непредельных углеводородов
4.4.1. Качественный метод определения непредельных углеводородов в эталонных топливах основан на способности брома присоединяться по месту двойной связи непредельных углеводородов при комнатной температуре.
4.4.2. Реактивы и посуда
Бром по ГОСТ 4109-79.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Пробирки П1-14-120 или 16-150 по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 2-2-10 и 1-1-1 по ГОСТ 29169-91.
Секундомер механический.
4.4.3. Подготовка к испытанию
Для приготовления раствора брома 17 г брома растворяют в 1 дм свежеприготовленного четыреххлористого углерода. Хранят раствор в течение 30 сут в темной склянке.
4.4.4. Проведение испытания
В пробирку из бесцветного стекла помещают 10 см профильтрованного через фильтровальную бумагу эталонного нормального гептана, добавляют пипеткой 2 капли раствора брома и встряхивают.
В эталонном нормальном гептане непредельные углеводороды отсутствуют, если желтая окраска раствора не исчезает в течение 3 мин.
4.5. Определение массовой доли серы
Определение массовой доли серы - по ГОСТ 13380-81, при этом для испытания берут 100 см эталонного нормального гептана в колбу вместимостью 250 см.