ГОСТ 6016-77 Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия (с Изменением N 1)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг.

Объем изобутилового спирта, необходимый для анализа, отбирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.

3.2. Массовую долю изобутилового спирта () в процентах вычисляют по формуле

,

- массовая доля органических примесей, определяемых газохроматографически, %;

- массовая доля воды, определяемая по п.3.8, %.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1. Определение массовой доли органических примесей

3.2.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3-4 мм.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706-83 и линейка металлическая по ГОСТ 427-75.

Микрошприц вместимостью 10 мм.

Шкаф сушильный.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293-74 высшего сорта или гелий газообразный очищенный марки Б).

Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль 300 (ПЭГ 300).

Носитель твердый: (порохром 1-AW, хроматон N-A или другого типа с аналогичными характеристиками с размером частиц 0,25-0,315 мм).

Бутанол-2 для хроматографии, х.ч.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

3.2.1.2. Подготовка к анализу

ПЭГ 300 в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раствор засыпают взвешенный твердый носитель, высушенный при 150 °С в сушильном шкафу.

Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем в сушильном шкафу при 80 °С.

Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533-76. Посадку стабилизируют при 100 °С в течение 6 ч.

Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы хроматографа

3.2.1.3. Проведение анализа

Массовые доли примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют бутанол-2, который добавляют в анализируемую пробу в количестве от 0,1 до 0,3% от массы проб.

При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят при помощи микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания указаны в табл.2.

Таблица 2

3.2.1.4. Обработка результатов

Площади пиков () в мм определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.

Измерения проводят с помощью металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять площади пиков при помощи электронного интегратора.

Массовую долю каждой примеси () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса "внутреннего эталона" в анализируемом образце, г;

- площадь пика -го компонента в анализируемой пробе, мм;

- масса анализируемого образца без добавления "внутреннего эталона", г;

- площадь пика "внутреннего эталона", мм.

Массовую долю органических примесей () в процентах вычисляют как сумму массовых долей всех определяемых газохроматографических примесей.

При использовании в качестве "внутреннего эталона" вторичного бутанола расчет допускается производить по одной хроматограмме, в этом случае массовую долю каждой примеси () вычисляют по формуле

,

где - масса навески введенного "внутреннего эталона", г;

- коэффициент относительной чувствительности "внутреннего эталона";

- площадь пика -го компонента в анализируемой пробе, мм;

- масса навески анализируемого продукта, г;

- площадь пика "внутреннего эталона" в анализируемой пробе, мм;

- коэффициент относительной чувствительности -го компонента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±10% при доверительной вероятности

0,95.

3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 денсиметром.

3.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.

3.5. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026-86 из навески 250 см (200 г) для квалификации "чистый для анализа" или 125 см (100 г) для квалификации "чистый" в кварцевой или фарфоровой чашке (по ГОСТ 19908-90 и по ГОСТ 9147-80).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать 1 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±30% при доверительной вероятности 0,95.

3.2.1.1-3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Определение массовой доли кислот в пересчете на масляную кислоту

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2-2(1)-50 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50(25) по ГОСТ 1770-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3.6.2. Проведение анализа

50 см анализируемого препарата помещают пипеткой в коническую колбу, затем прибавляют 25 см этилового спирта и 2-3 капли фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю кислот в пересчете на масляную кислоту () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм;

- плотность препарата, определяемая по п.3,3, г/см;

0,00088 - масса масляной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±20% при доверительной вероятности 0,95

.

3.6.1-3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид

Определение проводят по ГОСТ 16457-76 колориметрическим методом (фотометрически или визуально).

Масса навески препарата 1 г (1,25 см).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса уксусного альдегида не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,1 мг;

для препарата чистый - 0,2 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли альдегидов определение проводят фотометрически.

3.8. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуальным (способ 2) или электрометрическим титрованием.

Масса навески препарата 8 г (10 см).

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят электрометрическим титрованием.

3.9. Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты

Определение проводят по ГОСТ 14871-76 методом цветовой бихроматной шкалы. При этом 5 см препарата помещают в сухой стакан вместимостью 50 см (ГОСТ 25336-82), охлаждают до 10 °С, прибавляют из пипетки 6(7)-2-5(10) (ГОСТ 20292-74) по каплям при перемешивании 5 см охлажденной до 10 °С серной кислоты (ГОСТ 4204-77, х.ч., выдерживающая пробу Савалля), поддерживая температуру смеси 15-20 °С.

Смесь выливают в сухую пробирку типа П4 (ГОСТ 25336-82).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 10 мин окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочно-белого стекла в проходящем свете, не будет интенсивнее:

для препарата чистый для анализа - окраски раствора сравнения с показателем цветности 1 бихроматной шкалы;

для препарата чистый - окраски раствора сравнения с показателем цветности 5 бихроматной шкалы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).