3.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2-86.
(Измененная редакция, Изм. N 5).
3.2. Определение цвета и внешнего вида
(Измененная редакция, Изм. N 6).
3.2.1. Применяемые посуда и реактивы:
цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770-74;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор с массовой долей 0,002%.
3.2.2. Проведение испытания
Внешний вид растворителя определяют визуально. Испытуемый растворитель наливают в мерный цилиндр и рассматривают его в проходящем свете, отмечая отсутствие мути, расслаивания и взвешенных частиц.
Цвет растворителя, помещенного в цилиндр, определяют в проходящем свете на фоне белой бумаги. Цвет должен быть не темнее раствора двухромовокислого калия с массовой долей 0,002%, помещенного в такой же цилиндр.
3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 6, 7).
3.3. Определение массовой доли воды
(Измененная редакция, Изм. N 6).
3.3.1. Определение массовой доли воды проводят:
а) методом визуального титрования;
б) методом электрометрического титрования;
в) газохроматографическим методом.
(Введен дополнительно, Изм. N 6).
3.3.1.1. Определение массовой доли воды методом визуального титрования проводят реактивом Фишера по ГОСТ 14870-77 (разд.2, способ 3), при этом берут навеску испытуемого растворителя в количестве 1,50-2,50 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
3.3.1.2. Определение массовой доли воды методом электрометрического титрования проводят реактивом Фишера по ГОСТ 14870-77 (разд.2), при этом берут навеску испытуемого растворителя в количестве 1,50-2,50 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
3.3.1.1, 3.3.1.2. (Введены дополнительно, Изм. N 6. Измененная редакция, Изм. N 7).
3.3.1.3. Определение массовой доли воды газохроматографическим методом проводят по методике, приведенной в приложении 1.
3.3.1.4. За результат испытаний в указанных методах принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
3.3.1.5. При разногласиях в оценке массовой доли воды определения проводят методом электрометрического титрования".
3.3.1.3-3.3.1.5. (Введены дополнительно, Изм. N 6).
3.4. Определение летучести по этиловому эфиру
3.4.1. Аппаратура, реактивы, посуда:
деревянный шкаф (см. чертеж);
секундомер;
пипетка 1-2-2-10 или 1-2-2-25 по ГОСТ 29227 или капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336;
термометр стеклянный по ГОСТ 28498;
фильтр обеззоленный;
этоксиэтан по технической документации.
(Измененная редакция, Изм. N 6, 7).
3.4.2. Проведение испытания
Летучесть растворителя определяют в специальном деревянном шкафу, который имеет два отверстия; одно в верхней, а другое в боковой стенке. В передней и задней стенках расположены смотровые стекла. В верхнем отверстии шкафа укрепляют пипетку, снабженную в верхней части небольшим кусочком резинового шланга с бусинкой, а в боковом - свободно вращается деревянный зажим для закрепления беззольного фильтра. Беззольный фильтр зажимом устанавливают в горизонтальном положении: на фильтр из пипетки спускают каплю этилового эфира и включают секундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажима в вертикальном положении между смотровыми стеклами и по секундомеру определяют момент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровые стекла.
1 - пипетка;
2 - смотровое стекло; 3 - отверстие для зажима
Летучесть определяют при температуре (20±2) °С и влажности воздуха (65±5)%. После этого пипетку промывают и наполняют испытуемым растворителем. Время испарения его определяют так же, как и для этилового эфира.
Одинаковая скорость истечения капли эфира и испытуемого растворителя обеспечивается одинаковой высотой жидкости в пипетке и одинаковым расстоянием кончика пипетки от фильтра.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 5, 6).
3.4.3. Обработка результатов
Летучесть () вычисляют по формуле
,
где - продолжительность испарения испытуемого растворителя, с;
- продолжительность испарения этилового эфира, с.
3.5. Определение кислотного числа
Определение кислотного числа проводят по ГОСТ 23955-80, разд.3.
(Измененная редакция, Изм. N 6).
3.5.1. Аппаратура, реактивы, посуда:
пипетка 1-1a-2-25, 1-2a-2-25 по ГОСТ 29227-91;
колба коническая Кн-1-250-ТС по ГОСТ 25336;
холодильник ХШ-1-300 29/32ХС или ХПТ-2-400 29/32ХС по ГОСТ 25336-82;
калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., спиртовой раствор молярной концентрации (KОН)=0,05 моль/дм;
фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1% (приготовленный по ГОСТ 4919.1-77);
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
(Введен дополнительно, Изм. N 6. Измененная редакция, Изм. N 7).
3.5.2. Подготовка к испытанию
Определение кислотного числа проводят при температуре (20±2) °С.
При определении кислотного числа растворителей, находящихся в хранилищах (складах), где в качестве инертного газа применяется углекислый газ (), отобранную пробу предварительно нагревают в конической колбе на кипящей водяной бане до температуры (20±2) °С в течение 30 мин с применением холодильника для удаления растворенных газов.
(Введен дополнительно, Изм. N 6).
3.5.3. Проведение испытания
В коническую колбу вместимостью 250 см пипеткой отмеряют 50 см испытуемого растворителя и титруют раствором гидроокиси калия молярной концентрации (KОН) = 0,05 моль/дм в присутствии фенолфталеина.
3.5.4. Обработка результатов
Кислотное число () в мг КОН/г растворителя вычисляют по формуле
,
где 2,8 - титр раствора гидроокиси калия молярной концентрации точно (KОН)=0,05 моль/дм;
- объем 0,05 моль/дмспиртового раствора гидрата окиси калия, израсходованного на титрование, см;
50 - объем растворителя, взятый для испытания, см;
- плотность растворителя, г/см
.
3.5.3, 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 6. Измененная редакция, Изм. N 7).
3.5.5. За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в ГОСТ 23955-80 (табл.2).
(Введен дополнительно, Изм. N 6).
3.6. Определение числа коагуляции
3.6.1. Аппаратура, реактивы, посуда:
весы лабораторные среднего класса точности по ГОСТ 24104;
бюретка 1-2-2-100-0,20 или 1-2-2-50-0,10 по ГОСТ 29251-91;
колба коническая Кн-1-250-ТС по ГОСТ 25336;
коллоксилин лаковый ВВ, высушенный до динамической вязкости 8,5-10,6 сП (8,5-10,6 мПа·с);
нефрас С2-80/120.
(Измененная редакция, Изм. N 6, 7).
3.6.2. Проведение испытания
В коническую колбу вместимостью 250 см помещают 1,20 г сухого коллоксилина и приливают 38,80 г испытуемого растворителя. Колбу плотно закрывают и оставляют до полного растворения. После получения однородного раствора к нему добавляют из бюретки при постоянном взбалтывании нефрас С2-80/120 до появления мути, неисчезающей при взбалтывании, или осадка коллоксилина на стенках колбы, в случае если не возникает неисчезающая муть. Определение проводят при (20±2) °С.
Для ускорения анализа допускается растворять коллоксилин круговым вращением колбы рукой или механическим вращением в течение 1 ч.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5, 6).
3.6.3. Обработка результатов
Число коагуляции () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем нефраса С2-80/120, добавленный к раствору коллоксилина, см;
- плотность нефраса С2-80/120 при температуре определения, г/см;
- масса навески раствора коллоксилина (коллоксилин и растворитель), г.
(Измененная редакция, Изм. N 5, 6).
3.7. Пригодность к разбавлению нитроэмалей
3.7.1. Разбавляющее действие
Для определения разбавляющего действия растворителя марки 645 применяют нитроэмаль НЦ-25 черного или синего цвета по ГОСТ 5406-84.
Для растворителя марки 646 применяют нитроэмаль НЦ-1125 различных цветов по ГОСТ 7930-73 или эмаль НЦ-25 черного, синего, белого цветов по ГОСТ 5406-84.
Допускается применение других марок нитроэмалей, для разбавления которых применяют растворитель 646.
Для растворителя марки 647 - нитроэмаль НЦ-11 черного или синего цвета по ГОСТ 9198-83.
Перед испытанием нитроэмали разбавляют испытуемыми растворителями до рабочей вязкости, указанной в стандарте на соответствующую нитроэмаль. Разбавленные нитроэмали фильтруют через сито с сеткой нормальной точности N 025 по ГОСТ 6613.
Определение проводят на пластинках из стали марок 08кп и 08 пс размером 150х70 мм по ГОСТ 16523-89 или на пластинках из черной жести размером 150х70 мм, подготовленных по ГОСТ 8832-76.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5, 6, 7).
3.7.2. Проведение испытания
Приготовленные эмали наносят при помощи краскораспылителя или кистью до укрытия окрашиваемой поверхности на пластинки, указанные выше.
Во время высыхания покрытия при температуре (20±2) °С и относительной влажности воздуха (65±5)% наблюдают за характером изменения поверхности покрытия.
(Измененная редакция, Изм. N 5, 6, 7).
3.8. Растворяющее действие
3.8.1. Подготовка к испытанию
Для определения растворяющего действия растворителя марки 648 применяют нитроэмаль марки НЦ-11 черного или синего цвета по ГОСТ 9198-83.
Нитроэмаль, разбавленную растворителем до рабочей вязкости, указанной в стандарте на нитроэмаль, фильтруют через сито с сеткой нормальной точности N 025 по ГОСТ 6613 и наносят краскораспылителем тремя слоями на загрунтованную и прошпатлеванную по ГОСТ 9198-76 пластинку, указанную в п.3.7.
После нанесения каждого слоя покрытие сушат при температуре (20±2) °С в течение 10 мин.
После сушки всего покрытия в течение 20 мин при температуре (60±2) °С и охлаждения на воздухе не менее 15 мин поверхность шлифуют водостойкой шкуркой зернистостью М40 по ГОСТ 10054-82.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5, 6, 7).
3.8.2. Проведение испытания
Отшлифованную поверхность опрыскивают из краскораспылителя испытуемым растворителем марки 648 и ведут наблюдение за характером изменения поверхности покрытия вплоть до полного испарения растворителя при температуре (20±2) °С. Испытание проводят при относительной влажности воздуха (65±5)%.
(Измененная редакция, Изм. N 6).