3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "Free Of Charge Document".
Допускается применение импортной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1,1 кг. Объем толуола, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1% (объемная доля).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение внешнего вида проводят по ГОСТ 14871-76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого препарата не будет отличаться от окраски дистиллированной воды.
3.3. Определение массовой доли толуола проводят по ГОСТ 2706.2-74. При этом количество "внутреннего эталона", вводимое в анализируемую пробу, должно быть в соизмеримых количествах с содержанием примесей.
Массовую долю толуола вычисляют по разности, вычитая из 100% сумму органических примесей и воды, определяемой по п.3.9.
3.4, 3.5. (Исключены, Изм. N 2).
3.6. Определение нелетучего остатка проводят по ГОСТ 27026-86 из объема 115 см
(100 г).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7. Определение массовой доли кислот в пересчете на соляную кислоту (HCl) или массовой доли щелочей в пересчете на гидроокись натрия (NaOH).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.7.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации 
(НСl)=0,01 моль/дм (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; раствор концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Метиловый красный, индикатор, раствор с массовой долей 0,1%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Бюретка вместимостью 1 или 2 см с ценой деления 0,01 см.
Воронка ВД-1-250 по ГОСТ 25336-82.
Секундомер.
Пипетка градуированная вместимостью 1 см.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
3.7.2. Проведение анализа
40 см препарата помещают в делительную воронку, прибавляют 50 см воды и встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания водный слой отделяют, прибавляют к нему 0,1 см раствора метилового красного и перемешивают.
Если при добавлении метилового красного анализируемый раствор окрашивается в желтый цвет (щелочная реакция), его титруют из бюретки раствором соляной кислоты до перехода окраски в красный цвет.
При появлении красной окраски (кислая реакция) анализируемый раствор титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода окраски в желтый цвет.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение массовой доли кислот или щелочей в воде, применяемой для анализа. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на соляную кислоту (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем толуола, взятый для анализа, см;
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.), израсходованный на титрование, см;
0,87 - плотность толуола, г/см (значение, округленное до второго десятичного знака);
0,0003646 - масса соляной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.), г.
Массовую долю щелочей в пересчете на гидроокись натрия (
), в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем толуола, взятый для анализа, см;
- объем раствора соляной кислоты концентрации точно (НСl)=0,1 моль/дм (0,01 н.), израсходованный на титрование, см;
0,87 - плотность толуола, г/см (значение, округленное до второго десятичного знака);
0,0004 - масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно (НСl)=0,01 моль/дм (0,01 н.), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 
0,95.
3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8. Определение массовой доли общей серы проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 11,5 см (10 г) препарата градуированной пипеткой вместимостью 10 или 25 см помещают в колбу Кн-1-50-14/23 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют 5 см спиртового раствора гидроокиси калия концентрации (KOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.), приготовленного по ГОСТ 25794.3-83, присоединяют обратный холодильник ХПТ-1-100-14/23 ХС (ГОСТ 25336-82) и нагревают в течение 30 мин на водяной бане. Затем раствор переносят в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), смывают стенки колбы и холодильника 5 см воды, промывные воды присоединяют к основному раствору и нагревают на водяной бане до исчезновения запаха спирта и толуола. После этого к раствору прибавляют пипеткой 2 см бромной воды (готовят по ГОСТ 4517-87) и нагревают еще 15 мин на водяной бане. Затем прибавляют пипеткой 2 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и выпаривают на водяной бане досуха.
К полученному остатку прибавляют пипеткой 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и количественно переносят содержимое чашки горячей водой в колбу Кн-2-50-22 ТХС (ГОСТ 25336-82) (с меткой на 26 см). Раствор охлаждают до комнатной температуры и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Затем доводят объем раствора водой до 26 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом без добавления раствора соляной кислоты.
Расчет ведут на серу. При этом раствор, содержащий серу, готовят по ГОСТ 4212-76.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса серы не будет превышать 0,03 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение серы в применяемых объемах раствора гидроокиси калия и бромной воды. При обнаружении примеси в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли серы определение проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.9. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера электрометрическим или визуальным (способ 1) титрованием. Масса навески препарата 21,6 г (25 см).
При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят электрометрическим титрованием.
3.10. Определение массовой доли тиофена проводят по ГОСТ 2706.5-74, используя вместо бензола, не содержащего тиофен, толуол, очищенный от тиофена таким же образом, как бензол. Допускается вместо хлороформа для приготовления раствора изатина использовать бензол или толуол, не содержащий тиофена.
При этом при построении градуировочного графика в контрольную воронку помещают 5 см раствора изатина (вместо 10 см), 25 см толуола, не содержащего тиофен (вместо бензола), и 10 см раствора 9-водного серно-кислого железа (III) (вместо 20 см), после чего взбалтывают содержимое воронки в течение 4 мин (вместо 2 мин); при проведении анализа приливают 25 см анализируемого толуола (вместо бензола) и содержимое воронки взбалтывают в течение 4 мин (вместо 2 мин).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.11. Определение веществ, темнеющих под действием серной кислоты, проводят по ГОСТ 2706.3-74 фотоколориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность сернокислого слоя анализируемого раствора не будет более оптической плотности раствора образцовой шкалы 0,15.
(Измененная редакция, Изм. N 1).