3.1. Методы отбора проб
3.1.1. Точечную пробу из цистерны или резервуара-хранилища отбирают переносным металлическим пробоотборником по ГОСТ 2517 равными частями с трех уровней: сверху, из середины и снизу.
Допускается использовать пробоотборник другой конструкции.
Из отпускного мерника точечную пробу отбирают с помощью пробоотборных кранов. При отсутствии кранов пробу отбирают так же, как из цистерны. Из бочек, бутылей и бидонов пробу отбирают чистой стеклянной трубкой, погружая ее до дна.
Объем точечной пробы - не менее 200 см.
3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и объединенную пробу в объеме не менее 2 дм помещают в две чистые, предварительно ополоснутые этим же спиртом склянки с притертыми пробками вместимостью 1 дм. Горловины склянок обертывают куском ткани или целлофана и обвязывают шпагатом, концы которого пломбируют или опечатывают сургучной печатью на картонной или деревянной пластинке. На склянки с объединенной пробой наклеивают этикетки с наименованием предприятия-изготовителя, наименованием продукта, номером партии, датой и местом отбора пробы, обозначением стандарта, фамилией пробоотборщика.
Одну из склянок передают для анализа в лабораторию, другую хранят в течение двух месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.
3.2. Определение массовой концентрации альдегидов в безводном спирте
Определение проводят по ГОСТ 5964, разд.2.
При этом используют типовой спиртовой раствор массовой концентрации уксусного альдегида 4 мг в 1 дм безводного спирта для марки "Экстра" и высшего сорта, 10 мг в 1 дм безводного спирта - для первого сорта.
3.3. Определение массовой концентрации сивушного масла в безводном спирте
Определение проводят по ГОСТ 5964, разд.2.
При этом используют типовые спиртовые растворы смеси высших спиртов: 4 мг уксусного альдегида и 4 мг сивушного масла в 1 дм безводного спирта для марки "Экстра" и высшего сорта, 10 мг уксусного альдегида и 15 мг сивушного масла в 1 дм безводного спирта - для первого сорта.
3.4. Проба на метиловый спирт
Определение проводят по ГОСТ 5964, разд.2.
При этом используют типовой спиртовой раствор с объемной долей метилового спирта 0,05%.
Технический ректификованный этиловый спирт соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет слабее окраски типового спиртового раствора или одинакова с ней.
3.5. Определение массовой концентрации сухого остатка
Определение проводят по ГОСТ 10749.9.
При этом допускается применение кварцевых выпарительных чаш по ГОСТ 19908 или платиновых чаш по ГОСТ 6563.
3.6. Определение удельного объемного электрического сопротивления
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Кондуктометр типа ММЗЧ-04 или аналогичного типа.
Термостат.
Комплект датчиков для кондуктометрических измерений типа УК-02/1 (датчик двухэлектродный с гладкой платиновой поверхностью и постоянной не более 0,5 см).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 удельной электропроводностью не более 2·10 Ом·см или эквивалентной чистоты с той же удельной электропроводностью.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, дважды перекристаллизованный, концентрации c=0,001 моль/дм (0,001 н.).
3.6.2. Определение постоянной датчика
Раствор хлористого калия заливают в измерительный сосуд так, чтобы электроды были полностью покрыты им, термостатируют при температуре (20±0,1) °С не менее 15 мин и измеряют сопротивление этого раствора.
3.6.3. Обработка результатов
Постоянную датчика , см, вычисляют по формуле
,
где - удельная электропроводность 0,001 моль/дм раствора хлористого калия, равная 0,000128 Ом·см при 20 °С, Ом ·см;
- сопротивление раствора хлористого калия, Ом.
3.6.4. Проведение анализа
Датчики и измерительный сосуд тщательно промывают дистиллированной водой и анализируемым спиртом, затем заливают тем же спиртом.
Измерение удельного объемного электрического сопротивления проводят, как указано в п.3.6.2.
3.6.5. Обработка результатов
Удельное объемное электрическое сопротивление , Ом·см, вычисляют по формуле
,
где - сопротивление анализируемого спирта, Ом;
- постоянная датчика, см.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 5%.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ±3% при доверительной вероятности 0,95.