Приложение А
(справочное)
А.1 Газовая хроматография
А.1.1 Методика пробоотбора
Методика включает в себя следующие этапы (рисунок А.1):
a) в точке измерения к основной трубе 12 через запорный клапан 6 следует присоединить трубку из нержавеющей стали 2;
b) запорные клапаны 7, 8 соединяются с глушителем 3;
c) все клапаны закрываются;
d) медленно открываются клапаны 6-8;
e) система продувается в течение 5 мин (процесс очистки);
f) все клапаны закрываются;
g) оставшаяся часть измерительной системы соединяется согласно рисунку;
h) все клапаны закрываются;
i) для испытания измерительного оборудования давлением запорные клапаны 6-8 полностью открываются;
j) отрегулировать поток при помощи вентилей 9, 10 и расходомера 11;
k) после отбора проб в течение определенного времени на входе трубки 2 клапан 6 закрывается. Время должно быть достаточным для отбора от 1 мкг до 1 мг массы в основной зоне накопительной трубки. Минимальное время контакта равно 0,1 с. Время контакта определяется как частное от деления объема кокосового угля в основной зоне на действительный расход сжатого газа;
I) патрон мембраны 1 и трубка 2 отсоединяются, и открытые концы закрывают пробками. Трубка 2 должна соответствовать схеме, приведенной на рисунке А.2.
1 - патрон мембраны*; 2 - трубка из нержавеющей стали (см. рисунок А.2) для сбора паров масла
и органических растворителей; 3 - глушитель; 4 - манометр; 5 - термометр; 6-8 - запорные клапаны;
9 - вентиль регулирования потока; 10 - вентиль регулирования потока**;
11 - расходомер; 12 - основная труба
________________
* Мембрана служит для защиты накопительной трубки из нержавеющей стали от аэрозольных загрязнений.
** Вентиль следует использовать при работе расходомера под давлением.
Рисунок А.1 - Схема испытательного оборудования для отбора проб методом газовой хроматографии
1 - накопительная трубка из нержавеющей стали; 2 - сепаратор с кварцевой ватой; 3 - перфорированный диск
из нержавеющей стали; 4 - резьбовое соединение "; - длина основной зоны; - длина дублирующей зоны;
- внутренний диаметр стальной трубы; - направление потока
Рисунок А.2 - Схема трубки из нержавеющей стали
А.1.2 Подготовка пробоотборника
Накопительная трубка из нержавеющей стали 3 содержит 3 г кокосового угля (с относительной влажностью не более 75%) в основной зоне и 1 г кокосового угля в дублирующей зоне (рисунок А.2). Максимальное содержание адсорбированных паров масла в дублирующей зоне должно быть от 10% до 25% массы. Сорбент представляет собой кокосовый уголь с зернистостью 20/40 в соответствии с ИСО 2591-1.
Вместо кокосового угля, являющегося наиболее широко распространенным сорбентом, можно использовать другой сорбент с аналогичными характеристиками.
А.1.3 Проведение испытаний
Основная и дублирующая зоны анализируются одновременно с контрольным тестом согласно следующей процедуре:
a) с использованием дисульфида углерода экстрагируются основная и дублирующая зоны. В качестве эталона используется бензин - (d6), толуол - (d8), этилбензин - (d10) и октан - (d18);
b) в течение 30 мин накопительная трубка с сорбентом экстрагируется с помощью встряхивателя;
c) с помощью газового хроматографа с масс-спектроскопическим анализатором в режиме полного сканирования экстракт анализируется с одновременным исследованием аналогично подготовленных контрольных тестов;
d) основные одиночные компоненты по возможности идентифицируются. Другие одиночные компоненты (например, алифатические и ароматические вещества) регистрируются, суммируются и подсчитываются.
Предельные значения для определения содержания составляют от 0,1 до 0,5 мкг на трубку.
А.1.4 Вычисление
Следует использовать принципы, приведенные в ИСО 8573-2, относительно аналитических методов и связанных с ними расчетов.
А.2 Индикаторная трубка
Для первичного определения наличия паров масла по настоящему стандарту применяются химические индикаторные трубки. Для количественного определения паров масла в сжатом воздухе следует использовать метод газовой хроматографии согласно пункту А.1 приложения А.
Подробная информация о применении индикаторных трубок приведена в инструкции производителя.