4.1a. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
Объем брома, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Определение массовой доли брома
4.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 30%.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации 
(Nа
SО
·5НО)=0,1 моль/дм
(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Бюретка 1 (2, 3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1-100-19/26 (24/29, 29/32) ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 1 (4, 5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.
Секундомер по НТД.
Цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770-74.
4.2.2. Проведение анализа
Около 0,1 см (0,2500-0,3000 г) препарата быстро помещают в предварительно взвешенную колбу, содержащую 15 см раствора йодистого калия. Колбу немедленно закрывают пробкой, выдерживают около весов в течение 10-15 мин и снова взвешивают на тех же весах. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
По разнице в массе определяют массу навески препарата. Затем колбу открывают, смывают пробку и стенки колбы водой и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия, прибавляя в конце титрования 1 см раствора крахмала, до обесцвечивания раствора.
4.2.1; 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю брома (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,007991 - масса брома, соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
2,25 - коэффициент пересчета хлора на бром;
- массовая доля хлора, найденная по п.4.5, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 
=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2
).
4.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания и органических веществ
4.3.1а. Реактивы и аппаратура
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Баня водяная.
Бумага фильтровальная марки ФОС по ГОСТ 12026-76.
Печь муфельная.
Чаша 50 по ГОСТ 19908-90.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Эксикатор 2-180 (230) по ГОСТ 25336-82.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.3.1. Проведение анализа
32 см (100 г) препарата, взятого по объему цилиндром, помещают в кварцевую чашу, предварительно прокаленную при 600 °С до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания () в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и выпаривают на водяной бане при температуре не выше 50 °С.
После испарения брома чашу с остатком помещают на 1 ч в эксикатор с серной кислотой, предварительно протерев ее с наружной стороны фильтровальной бумагой досуха, затем чашу взвешивают (
) и помещают в муфельную печь при 180-200 °С, постепенно повышая температуру печи до 600 °С. Содержимое чаши прокаливают при этой температуре в течение 30 мин, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают (
).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания (
) не будет превышать:
для препарата химически чистый |
- 2 мг, |
для препарата чистый для анализа |
- 2 мг, |
для препарата чистый |
- 2 мг |
и если масса органических веществ (
) не будет превышать:
для препарата химический чистый |
- 10 мг, |
для препарата чистый для анализа |
- 20 мг, |
для препарата чистый |
- 20 мг. |
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при определении массовой доли остатка после прокаливания ±20%, при определении массовой доли органических веществ ±15% при доверительной вероятности =0,95.
4.4. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 3,2 см (10 г) препарата, взятого по объему пипеткой 6(7)-2-5, помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 2 см раствора хлористого натрия (ГОСТ 4233-77) с массовой долей 0,25% и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 2-5 см воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
20 см полученного раствора (соответствуют 4 г препарата) пипеткой 6(7)-2-25 или 2-2-20 помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,04 мг SO
,
для препарата чистый для анализа - 0,08 мг SO.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом
.
4.3.1; 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.5. Определение массовой доли хлора
4.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217-77, насыщенный раствор или натрий азотно-кислый по ГОСТ 4168-79, насыщенный раствор.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, раствор с массовой долей 0,6%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1.
Магний серно-кислый 7-водный по ГОСТ 4523-77.
Натрий сульфит 7-водный, раствор с массовой долей 3%.
Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO)=0,05 моль/дм (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
Бюретка 1(2)-2-10-0,05 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-1-100-19/26 (24/29, 29/32) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Колба мерная 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-2-50, 1(4, 5)-2-1 (2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.
Стакан Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(2, 3)-25(50) по ГОСТ 1770-74.
Баня водяная.
рН-метр - милливольтметр рН-121 или иономер универсальный ЭВ-74 или другого типа.
Мешалка магнитная.
Электрод серебряный (индикаторный электрод), представляющий собой серебряную пластинку шириной 5-10 мм или проволоку диаметром 2-3 мм, длиной 60-100 мм. Перед применением электрод зачищают тонкой наждачной бумагой, смоченной спиртом, ополаскивают водой и помещают на несколько часов в раствор бромистого калия. Перед началом работы электрод повторно промывают водой.
Электрод хлорсеребряный ЭВЛ-1Н3 (электрод сравнения), заполненный насыщенным раствором азотно-кислого калия или натрия.
Электроплитка.
4.5.2. Проведение анализа
2,5-3,0 см препарата, взятого пипеткой 6(7)-2-5, помещают в коническую колбу, предварительно взвешенную, содержащую 25 см раствора бромистого калия, и взвешивают на тех же весах. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.
По разнице в массе определяют массу навески препарата. Затем содержимое колбы нагревают на водяной бане до удаления основной массы брома, после чего кипятят до обесцвечивания раствора, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу, прибавляют 2-3 капли раствора 7-водного сульфита натрия, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
50 см полученного раствора переносят в стакан, прибавляют 1 см раствора серной кислоты и 3-5 г 7-водного серно-кислого магния.
Электроды промывают водой, погружают в анализируемый раствор, присоединяют к рН-метру или иономеру, после чего раствор титруют раствором азотно-кислого серебра из бюретки по каплям при перемешивании магнитной мешалкой. При этом сначала титруется оставшийся бром-ион, а затем хлор-ион. Конец титрования бром-иона и хлор-иона устанавливают по резкому изменению потенциала.
4.5.3. Обработка результатов
Массовую долю хлора () в процентах вычисляют по формуле
,
где - общий объем раствора азотно-кислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование бром-иона и хлор-иона, см;
- объем раствора азотно-кислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование бром-иона, см; - масса навески препарата, г;
0,001772 - масса хлора, соответствующая 1 см раствора азотно-кислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности =0
,95.
4.5.1-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.6. Определение массовой доли йода
4.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 4%.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 10%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.
Раствор, содержащий йодиды (J); готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации J 0,01 мг/см.
Колба 1(2)-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-1(2) -100-18 (22, 34) ТС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 4(5)-2-1-(2), 6 (7)-2-5 (10) или 2-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Пробирка П4-15 (20)-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.
Электроплитка.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.6.2. Проведение анализа
1,6 см (5 г) препарата химически чистый или 0,32 см (1 г) препарата чистый для анализа пипеткой 4(5)-2-2 помещают в коническую колбу, прибавляют 20 см воды, 4 см раствора гидроокиси натрия и перемешивают до растворения брома. Затем к полученному раствору прибавляют 10 см раствора азотной кислоты и кипятят на электроплитке до обесцвечивания, осторожно вращательными движениями перемешивая раствор в процессе нагревания. Затем прибавляют еще 1 см раствора азотной кислоты и снова кипятят до удаления остаточного брома.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
10 см полученного раствора помещают в пробирку, прибавляют 2-3 капли раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, 0,1 см раствора йодистого калия и 0,5 см раствора крахмала, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Одновременно готовят растворы сравнения следующим образом: в конические колбы помещают 0,005 мг йода, прибавляют 20 см воды, 1 см бромной воды, перемешивают, прибавляют 4 см раствора гидроокиси натрия, снова перемешивают и прибавляют 10 см раствора азотной кислоты. Полученный раствор кипятят до обесцвечивания, охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. В дальнейшем поступают так же, как и с анализируемым раствором.
Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской раствора сравнения.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. N 2).