ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1a. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

Объем брома, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Определение массовой доли брома

4.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор с массовой долей 30%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации Число (NаЧислоSЧислоОЧисло·5НЧислоО)=0,1 моль/дмЧисло (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Бюретка 1 (2, 3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1-100-19/26 (24/29, 29/32) ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 1 (4, 5)-2-1 по ГОСТ 20292-74.

Секундомер по НТД.

Цилиндр 1 (3)-25 по ГОСТ 1770-74.

4.2.2. Проведение анализа

Около 0,1 смЧисло (0,2500-0,3000 г) препарата быстро помещают в предварительно взвешенную колбу, содержащую 15 смЧисло раствора йодистого калия. Колбу немедленно закрывают пробкой, выдерживают около весов в течение 10-15 мин и снова взвешивают на тех же весах. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

По разнице в массе определяют массу навески препарата. Затем колбу открывают, смывают пробку и стенки колбы водой и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия, прибавляя в конце титрования 1 смЧисло раствора крахмала, до обесцвечивания раствора.

4.2.1; 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю брома (Число) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где Число - объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмЧисло, израсходованный на титрование, смЧисло;

Число - масса навески препарата, г;

0,007991 - масса брома, соответствующая 1 смЧисло раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмЧисло, г;

2,25 - коэффициент пересчета хлора на бром;

Число - массовая доля хлора, найденная по п.4.5, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Число=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

).

4.3. Определение массовой доли остатка после прокаливания и органических веществ

4.3.1а. Реактивы и аппаратура

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная марки ФОС по ГОСТ 12026-76.

Печь муфельная.

Чаша 50 по ГОСТ 19908-90.

Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.

Эксикатор 2-180 (230) по ГОСТ 25336-82.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.3.1. Проведение анализа

32 смЧисло (100 г) препарата, взятого по объему цилиндром, помещают в кварцевую чашу, предварительно прокаленную при 600 °С до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания (Число) в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и выпаривают на водяной бане при температуре не выше 50 °С.

После испарения брома чашу с остатком помещают на 1 ч в эксикатор с серной кислотой, предварительно протерев ее с наружной стороны фильтровальной бумагой досуха, затем чашу взвешивают (Число) и помещают в муфельную печь при 180-200 °С, постепенно повышая температуру печи до 600 °С. Содержимое чаши прокаливают при этой температуре в течение 30 мин, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают (Число).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания (ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) не будет превышать:

для препарата химически чистый

- 2 мг,

для препарата чистый для анализа

- 2 мг,

для препарата чистый

- 2 мг


и если масса органических веществ (ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)) не будет превышать:

для препарата химический чистый

- 10 мг,

для препарата чистый для анализа

- 20 мг,

для препарата чистый

- 20 мг.


Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при определении массовой доли остатка после прокаливания ±20%, при определении массовой доли органических веществ ±15% при доверительной вероятности Число=0,95.

4.4. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 3,2 смЧисло (10 г) препарата, взятого по объему пипеткой 6(7)-2-5, помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), прибавляют 2 смЧисло раствора хлористого натрия (ГОСТ 4233-77) с массовой долей 0,25% и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 2-5 смЧисло воды и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу 2-50-2 (ГОСТ 1770-74), объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

20 смЧисло полученного раствора (соответствуют 4 г препарата) пипеткой 6(7)-2-25 или 2-2-20 помещают в коническую колбу вместимостью 100 смЧисло и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,04 мг SOЧисло,

для препарата чистый для анализа - 0,08 мг SOЧисло.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом

.

4.3.1; 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5. Определение массовой доли хлора

4.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий азотно-кислый по ГОСТ 4217-77, насыщенный раствор или натрий азотно-кислый по ГОСТ 4168-79, насыщенный раствор.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, раствор с массовой долей 0,6%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:1.

Магний серно-кислый 7-водный по ГОСТ 4523-77.

Натрий сульфит 7-водный, раствор с массовой долей 3%.

Серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации Число (AgNOЧисло)=0,05 моль/дмЧисло (0,05 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Бюретка 1(2)-2-10-0,05 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-1-100-19/26 (24/29, 29/32) ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба мерная 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2-50, 1(4, 5)-2-1 (2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(2, 3)-25(50) по ГОСТ 1770-74.

Баня водяная.

рН-метр - милливольтметр рН-121 или иономер универсальный ЭВ-74 или другого типа.

Мешалка магнитная.

Электрод серебряный (индикаторный электрод), представляющий собой серебряную пластинку шириной 5-10 мм или проволоку диаметром 2-3 мм, длиной 60-100 мм. Перед применением электрод зачищают тонкой наждачной бумагой, смоченной спиртом, ополаскивают водой и помещают на несколько часов в раствор бромистого калия. Перед началом работы электрод повторно промывают водой.

Электрод хлорсеребряный ЭВЛ-1Н3 (электрод сравнения), заполненный насыщенным раствором азотно-кислого калия или натрия.

Электроплитка.

4.5.2. Проведение анализа

2,5-3,0 смЧисло препарата, взятого пипеткой 6(7)-2-5, помещают в коническую колбу, предварительно взвешенную, содержащую 25 смЧисло раствора бромистого калия, и взвешивают на тех же весах. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака.

По разнице в массе определяют массу навески препарата. Затем содержимое колбы нагревают на водяной бане до удаления основной массы брома, после чего кипятят до обесцвечивания раствора, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу, прибавляют 2-3 капли раствора 7-водного сульфита натрия, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

50 смЧисло полученного раствора переносят в стакан, прибавляют 1 смЧисло раствора серной кислоты и 3-5 г 7-водного серно-кислого магния.

Электроды промывают водой, погружают в анализируемый раствор, присоединяют к рН-метру или иономеру, после чего раствор титруют раствором азотно-кислого серебра из бюретки по каплям при перемешивании магнитной мешалкой. При этом сначала титруется оставшийся бром-ион, а затем хлор-ион. Конец титрования бром-иона и хлор-иона устанавливают по резкому изменению потенциала.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю хлора (Число) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где Число - общий объем раствора азотно-кислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дмЧисло, израсходованный на титрование бром-иона и хлор-иона, смЧисло;

Число - объем раствора азотно-кислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дмЧисло, израсходованный на титрование бром-иона, смЧисло;

Число - масса навески препарата, г;

0,001772 - масса хлора, соответствующая 1 смЧисло раствора азотно-кислого серебра концентрации точно 0,05 моль/дмЧисло, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности Число=0

,95.

4.5.1-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.6. Определение массовой доли йода

4.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 4%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей 10%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%.

Раствор, содержащий йодиды (J); готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации J 0,01 мг/смЧисло.

Колба 1(2)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-1(2) -100-18 (22, 34) ТС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 4(5)-2-1-(2), 6 (7)-2-5 (10) или 2-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Пробирка П4-15 (20)-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.

Электроплитка.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.2. Проведение анализа

1,6 смЧисло (5 г) препарата химически чистый или 0,32 смЧисло (1 г) препарата чистый для анализа пипеткой 4(5)-2-2 помещают в коническую колбу, прибавляют 20 смЧисло воды, 4 смЧисло раствора гидроокиси натрия и перемешивают до растворения брома. Затем к полученному раствору прибавляют 10 смЧисло раствора азотной кислоты и кипятят на электроплитке до обесцвечивания, осторожно вращательными движениями перемешивая раствор в процессе нагревания. Затем прибавляют еще 1 смЧисло раствора азотной кислоты и снова кипятят до удаления остаточного брома.

Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

10 смЧисло полученного раствора помещают в пробирку, прибавляют 2-3 капли раствора 2-водной сульфосалициловой кислоты, 0,1 смЧисло раствора йодистого калия и 0,5 смЧисло раствора крахмала, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Одновременно готовят растворы сравнения следующим образом: в конические колбы помещают 0,005 мг йода, прибавляют 20 смЧисло воды, 1 смЧисло бромной воды, перемешивают, прибавляют 4 смЧисло раствора гидроокиси натрия, снова перемешивают и прибавляют 10 смЧисло раствора азотной кислоты. Полученный раствор кипятят до обесцвечивания, охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. В дальнейшем поступают так же, как и с анализируемым раствором.

Окраску анализируемого раствора сравнивают с окраской раствора сравнения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

      Сервис онлайн тестирования