2.1. Приготовление активного никеля Ренея
В стакан вместимостью 250 см
, помещенный в баню со льдом, наливают 100 см раствора гидроокиси натрия 2,5 моль/дм. В охлажденный раствор в течение 5-7 мин высыпают (10,0±0,1) г никель-алюминиевого сплава при непрерывном перемешивании стеклянной мешалкой или вручную. При этом не должно быть бурного вспенивания и разогревания реакционной смеси выше 50 °С. Не вынимая стакана из ледяной бани, смесь перемешивают в течение 15 мин. Затем, оставив баню, продолжают перемешивание суспензии в течение 45 мин при комнатной температуре. Смесь отстаивают в течение 1,0-1,5 мин, раствор щелочи сливают и активный никель Ренея быстро промывают свежеперегнанной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой методом декантации до нейтральной реакции по фенолфталеину (для этого требуется 20-25-кратное промывание водой порциями по 50 см). Далее активный никель Ренея дважды промывают 10 см этилового и 10 см изопропилового спирта и заливают изопропиловым спиртом для хранения. При сливании щелочи и промывании необходимо следить, чтобы не происходило соприкосновение активного никеля Ренея с воздухом. Хранят активный никель Ренея при 0 °С - 10 °С в склянке с притертой пробкой под слоем изопропилового спирта до полного использования.
Активность никеля Ренея контролируют по его пирофорности. Для этого каплю суспендированного никеля Ренея помещают на фильтровальную бумагу. Если никель Ренея активен, то после высыхания происходит его самовозгорание на воздухе. Не допускается применять непирофорный никель Ренея.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1a. Очистка изопропилового спирта, бензола и изооктана
В колбу вместимостью 500 см с обратным холодильником помещают 250 см очищаемого реактива и 1,5-2,0 см суспензии активного никеля Ренея. Смесь нагревают для* слабого кипения и выдерживают в течение 45-50 мин. Затем смесь охлаждают и фильтруют.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Очищенные реактивы применяют для приготовления контрольных растворов серы по п.2.2 и табл.2 приложения.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.2. Приготовление контрольного раствора серы
2.2.1. Контрольный раствор серы готовят из серы и бензола или тиофена и одного из растворителей: изооктана, изопропилового спирта или бензола.
В мерную колбу вместимостью 500 см вносят 200-250 см растворителя и 0,17-0,19 г измельченной в ступке серы или 0,23-0,24 г тиофена (результаты записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака), доводят до метки растворителем и перемешивают.
Для приготовления контрольного раствора пипеткой переносят 25 см полученного раствора серы в мерную колбу вместимостью 500 см и 25 см раствора тиофена в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки растворителем и перемешивают.
2.2.2. Массовую долю серы (
) в процентах в контрольном растворе вычисляют по формуле
,
где 
- масса серы или тиофена, г;
32,06 - атомная масса серы;
25 - объем раствора серы или тиофена, взятый для приготовления контрольного раствора, см;
- плотность растворителя, г/см;
- массовая доля основного вещества в исходном реагенте, %;
500 - объем растворителя, см;
- атомная масса серы или молекулярная масса тиофена;
- объем контрольного раствора серы или тиофена, см.
2.3. Приготовление растворов уксуснокислой ртути
2.3.1. Приготовление раствора А
2.3.1.1. В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 0,2030 г желтой окиси ртути (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и 25 см дистиллированной воды, подкисляют 1 см ледяной уксусной кислоты. Содержимое взбалтывают до полного растворения окиси ртути, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. 1 см приготовленного раствора должен соответствовать (30±2) мкг серы. Раствор стабилен не более 6 мес.
Концентрацию приготовленного раствора уксуснокислой ртути (
) проверяют по контрольному раствору серы, приготовленному по п.2.2.1. Массу контрольного раствора около 5 г записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Аналогично проводят контрольный опыт, для которого берут около 5 г растворителя.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3.1.2. Концентрацию раствора уксуснокислой ртути () в мкг серы/см вычисляют по формуле
,
где 
- масса контрольного раствора серы, взятого на анализ, г;
- объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
- объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см.
Раствор применяют для титрования пробы с массовой долей серы более 0,5·10
%.
2.3.2. Приготовление раствора Б
2.3.2.1. 100 см раствора А уксуснокислой ртути, приготовленного по п.2.3.1, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.
Концентрацию приготовленного раствора (
) определяют по контрольному раствору серы, приготовленному по п.2.2.1 (массу контрольного раствора 0,5-0,6 г записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Аналогично проводят контрольный опыт.
2.3.2.2. Концентрацию раствора уксуснокислой ртути () в мкг серы/см вычисляют по формуле
,
где 
- масса контрольного раствора серы, взятого на анализ, г;
- объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
- объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см.
Раствор применяют для титрования пробы с массовой долей серы от 0,2·10% до 0,5·10%.
2.3.2.3. За концентрацию растворов принимают среднее значение трех параллельных определений, расхождения между которыми не превышают 2 мкг серы/см для раствора А и 1,5 мкг/см для раствора Б. Результат округляют до трех значащих цифр. Если расхождения превысят допустимые значения, проверяют герметичность аппарата, правильность приготовления растворов и активного никеля Ренея.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2.3.2.4. Определяют концентрации растворов А и Б в соответствии с условиями, указанными в разд.3.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2.4. Приготовление раствора дитизона
0,05 г дитизона растворяют в 50 см ацетона. Раствор хранят в темном прохладном месте. Если при хранении раствор меняет зеленую окраску на коричневую, то следует приготовить свежий раствор.
2.5. Подготовка прибора
Новые приборы, применяемые для анализа, необходимо тщательно промыть горячей дистиллированной водой и высушить в сушильном шкафу.
После каждого анализа прибор также тщательно промывают горячей дистиллированной водой и высушивают.
При сборке прибора шлифы слегка смачивают водой и хорошо притирают.