ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
Р. 62 Этилацетат CH
COOC
H
Относительная молекулярная масса: 88,11.
Р. 62.1. Технические требования
Окраска в единицах Хазена |
10 |
|||
Плотность при 20 °С, г/см |
0,898-0,902 |
|||
Массовая доля этилацетата (СH |
99,5 |
|||
Массовая доля этанола (С |
0,1 |
|||
Массовая доля метанола (СН |
0,1 |
|||
Массовая доля метилацетата (СН |
0,1 |
|||
Массовая доля нелетучих веществ, %, не более |
0,002 |
|||
Кислотность (в миллимолях Н |
0,08/100 г |
|||
Испытание на легко карбонизируемые вещества |
Проведение испытания |
|||
Массовая доля воды, %, не более |
0,1 |
|||
Р. 62.2. Проведение испытаний
Р. 62.2.1. Окраска в единицах Хазена
Следуют указаниям ОМ 36*.
Р. 62.2.2. Плотность
Следуют указаниям ОМ 24.1*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по МС ИСО 6353-1-82.
Р. 62.2.3. Определение массовых долей этанола, метанола и метилацетата
Следуют указаниям ОМ 34*, учитывая следующие условия:
Стационарная фаза |
Порапак QS 0,15-0,18 мм (80-100 меш АSТМ) |
|||
Длина колонки |
3 м |
|||
Внутренний диаметр колонки |
2 мм |
|||
Материал, из которого изготовлена колонка |
Нержавеющая сталь |
|||
Температура колонки |
Увеличивается от 90 °С до 240 °С (6 °С/мин) |
|||
Температура испарителя |
250 °С |
|||
Температура колонки |
250 °С |
|||
Тип детектора |
Детектор по теплопроводности |
|||
Газ-носитель |
Гелий |
|||
Скорость потока |
20 см |
|||
Объем анализируемой пробы |
3 мм |
|||
Р. 62.2.4. Определение массовой доли нелетучих веществ
Берут 50 г (55,5 см
) анализируемого препарата и следуют указаниям ОМ 14*. Масса остатка не должна превышать 1 мг.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по МС ИСО 6353-1-82.
Р. 62.2.5. Определение кислотности
К 20 см метанола добавляют 0,1 см фенолфталеина (2,5 г фенолфталеина растворяют в 250 см 95%-ного (по объему) этанола) и титрованный раствор гидроокиси натрия 
(NaOH)=0,01 моль/дм в количестве, необходимом для получения розовой окраски. Охлаждают в ледяной бане и добавляют 20 г (22,2 см) препарата. При необходимости проводят титрование раствором гидроокиси натрия (NaOH)=0,01 моль/дм до появления розовой окраски.
Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать 1,6 см.
Р. 62.2.6. Испытание на легко карбонизируемые вещества
Охлаждают 5 см раствора серной кислоты (95±0,5)% до 10 °С и медленно, при непрерывном встряхивании, добавляют 5 см препарата.
Через 5 мин интенсивность окраски полученного раствора не должна превышать интенсивности окраски раствора йода (
J)=5·10
моль/дм.
Р. 62.2.7. Определение массовой доли воды
Берут 10 г (11,1 см) препарата и следуют указаниям ОМ 12, в качестве растворителя используют 20 см метанола.
), не более