4.1. Точечные пробы отбирают совком или щупом с продольным вырезом, или щупом для порошкообразных продуктов по ГОСТ 2517-85 в равных количествах от каждой отобранной в выборку упаковочной единицы.
Из каждого мягкого контейнера берут не менее трех проб щупом с разных уровней.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.1.1. Точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и отбирают объединенную пробу массой не менее 2 кг.
Объединенную пробу помещают в чистую, сухую, плотно закрывающуюся банку или во влагонепроницаемый мешочек. На банку наклеивают, а в мешочек вкладывают этикетку с обозначением предприятия-изготовителя, наименования продукта, марки, номера партии, даты отбора проб.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
4.2. Образцы для физико-механических и электрических испытаний, а также для определения гигиенических показателей изготавливают по ГОСТ 12019-66 литьем под давлением по режимам, указанным в табл.2, на червячных литьевых машинах с объемом вспрыска не более 63 см
.
Таблица 2
Наименование показателя |
Сополимеры стирола марок |
|
МСН |
МСН-Л |
|
1. Температура литьевой массы, °С |
190-210 |
180-200 |
2. Время выдержки под давлением в форме, с |
10-20 |
10-20 |
3. Время выдержки под охлаждением в форме, с |
10-20 |
10-20 |
4. Давление литья, Н/мм |
98,0-117,6 (1000-1200) |
98,0-117,6 (1000-1200) |
5. Температура литьевой формы, °С |
40-50 |
40-50 |
Эскиз формы для изготовления образцов дан в рекомендуемом приложении 4.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Температуру расплава замеряют игольчатой термопарой диаметром не более 2 мм, которую вводят до середины толщины стренги материала непосредственно у сопла литьевой машины сразу после окончания вспрыска. Термопара не должна касаться поверхности сопла. Допускается производить замер температуры расплава термометром.
4.4. Перед литьем сополимер подсушивают до содержания влаги не более 0,1% при 70-80 °С.
Остаточную влагу рекомендуется определять по ГОСТ 11736-78.
4.5. Образцы перед испытанием кондиционируют по ГОСТ 12423-66 не менее 3 ч.
Для электрических испытаний образцы кондиционируют по ГОСТ 6433.1-71 не менее 4 ч при температуре 15-35 °С и относительной влажности 45-75%.
4.6. Внешний вид гранул сополимера определяют визуально, без увеличительных приборов на пробе, отобранной по п.4.1.
4.6а. Размер гранул сополимеров стирола определяют измерением максимального размера гранул.
Максимальный размер гранул, взятых из (200±1) г объединенной пробы, отобранной по п.4.1.1, определяют штангенциркулем по ГОСТ 166-89 или линейкой по ГОСТ 427-75.
Максимальные размеры отобранных для испытания гранул должны находиться в диапазоне от 2 до 5 мм.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
4.7. Чистоту поверхности диска определяют визуально, без применения увеличительных приборов в отраженном свете на трех дисках диаметром (50±1) мм, толщиной (3±0,2) мм или (2±0,2) мм, изготовленных по п.4.2.
Поверхность диска должна быть однородной по цвету. Цвет определяют сравнением с контрольным образцом, утвержденным в установленном порядке.
4.8. Массовую долю остаточного мономера определяют по ГОСТ 15820-82 методом газожидкостной хроматографии.
4.9. Определение массовой доли влаги летучих веществ
4.9.1. Образцы отбирают по п.4.1.
4.9.2. Аппаратура:
стаканчик для взвешивания типа СН-34/12 или СН-60/14 по ГОСТ 25336-82;
эксикатор с любым осушающим веществом;
шкаф сушильный.
4.9.3. Проведение испытания
В высушенный и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г стаканчик помещают 1,5-2,0 г сополимера и вновь взвешивают с той же погрешностью.
Стаканчик с навеской помещают в сушильный шкаф и выдерживают при 105-110 °С. Продолжительность сушки сополимеров марок МСН и МСН-Л - 2,5 ч. Затем стаканчик охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Массовую долю влаги и летучих веществ (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса стаканчика с сополимером стирола до сушки, г;
- масса стаканчика с сополимером стирола после сушки, г;
- масса сополимера стирола, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны быть более 0,005%.
4.8, 4.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.10. Показатель текучести расплава определяют по ГОСТ 11645-73 при температуре (200±0,5) °С и нагрузке (98,10±0,25) Н [(10,000±0,025) кгс] на экструзионном пластометре с диаметром капилляра (2,095±0,005) мм после выдержки материала под давлением в течение (10,0±0,5) мин. Перед определением материал подсушивают в сушильном шкафу при температуре (75±5) °С в течение 3 ч. Допускается измерять температуру введением термометра в экструзионную камеру пластометра.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.11. Температуру размягчения по Вика определяют по ГОСТ 15088-83 при нагрузке (50±1) Н [(5,0±1,0) кгс] на образцах размером (80±2)х(10±0,5)х(4±0,2) мм, изготовленных по п.4.2. Скорость подъема температуры (120±10) °С за час.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.12. (Исключен, Изм N 1).
4.13. Ударную вязкость определяют по ГОСТ 4647-80 при скорости движения маятника 2,9
м/с на образцах без надреза размером (50±1)х(6±0,2)х(4±0,2) мм, изготовленных по п.4.2. Испытание проводят при комнатной температуре на 5 образцах.
4.14. Напряжение при изгибе при заданной величине прогиба, равной 1,5 толщины образца, определяют по ГОСТ 4648-71 на образцах размером (80±2)х(10±0,5)х(4±0,2) мм, изготовленных по п.4.2.
4.15. Удельное электрическое сопротивление определяют по ГОСТ 6433.2-71 при комнатных условиях на дисках диаметром (100±1) мм; толщиной (2±0,2) мм, изготовленных по п.4.2, после выдержки их в течение 2 ч при температуре (20±2) °С и относительной влажности (65±15)%.
Испытание проводят на любой аппаратуре, позволяющей измерять удельное электрическое сопротивление до 10
Ом·см при постоянном напряжении 1000 В и имеющей электроды из отожженной алюминиевой фольги по ГОСТ 618-73 или оловянной фольги толщиной 0,01-0,02 мм.
Размеры электродов следующие:
измерительный электрод диаметром (50±0,2) мм;
охранный кольцевой электрод внутренним диаметром (54±0,2) мм, шириной 10 мм;
высоковольтный электрод диаметром 75 мм.
Контакт электрода с образцом осуществляется давлением 0,0098 Н/мм
(100 гс/см).
4.16. Тангенс угла диэлектрических потерь при частоте 10
Гц определяют по ГОСТ 22372-77 на дисках диаметром (50±0,5) мм, толщиной (2±0,2) мм, изготовленных по п.4.2. Электроды из отожженной алюминиевой фольги по ГОСТ 618-73 или оловянной фольги должны иметь форму и размеры испытуемого образца.
4.17. Электрическую прочность определяют по ГОСТ 6433.3-71 при комнатной температуре на дисках диаметром (100±1) мм, толщиной (2±0,2) мм, изготовленных по п.4.2, после выдержки их в течение 2 ч при (20±2) °С и относительной влажности (65±5)%. Электрическую прочность при переменном напряжении и частоте 50 Гц определяют в трансформаторном масле с применением цилиндрических электродов из нержавеющей стали или латуни при плавном подъеме напряжения. Диаметр электродов должен быть равен (25±0,5) мм, радиус закругления - 2,5 мм, высота - не менее 25 мм.
4.18. Запах, привкус и концентрацию мономеров в водных вытяжках сополимеров стирола определяют по ГОСТ 22648-77 на бруске размером (50±1)х(6±0,2)х(4±0,2) мм, изготовленном по п.4.2.
Перечень марок сополимеров стирола, разрешенных Министерством здравоохранения СССР для изготовления изделий, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами, и детских игрушек приведен в обязательном приложении 5.
(Измененная редакция, Изм. N 1).