ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

     ИСО 6353-2-83 Реактивы для химического анализа. Часть 2. Технические условия. Первая серия
      

     Р.9. Медь (II) сернокислая 5-водная. Относительная молекулярная масса 249,68.

Р.9.1. Технические требования

Массовая доля сернокислой 5-водной меди

Р.9.2. Приготовление анализируемого раствора

10 г препарата растворяют в 50 см воды и разбавляют до 100 см.

Р.9.3. Методы анализа

Р.9.3.1. Определение массовой доли сернокислой 5-водной меди (II)

Около 1,0000 г препарата взвешивают и растворяют в 60 см воды.

К этому раствору прибавляют 5 см раствора серной кислоты с массовой долей 20% и 3 г йодида калия. Титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия молярной концентрации точно (NaSO)=0,1 моль/дм, добавляя к концу титрования раствор крахмала.

Раствор крахмала готовят следующим образом: из 1,0 г растворимого крахмала и 5 см воды приготавливают пасту, вносят эту пасту, перемешивая, в 100 см кипящей воды, кипятят несколько минут и охлаждают. Раствор годен в течение двух недель. (Срок годности раствора может быть продлен до нескольких месяцев добавлением нескольких капель раствора формальдегида).

1,00 см раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно (NaSO)=0,1 моль/дм соответствует 0,02497 г CuSO·5HO.

Р.9.3.2. Определение массовой доли хлоридов

10 см анализируемого раствора (Р.9.2) разбавляют до 20 см водой и анализируют в соответствии с ОМ 2*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Готовят контрольный раствор, используя 1 см хлоридного раствора сравнения II (1 см=0,001% Сl).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.9.3.3. Определение массовой доли общего азота

10 см анализируемого раствора (Р.9.2) анализируют в соответствии с ОМ 6*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Готовят контрольный раствор, используя 3 см азотсодержащего раствора сравнения II (3 см=0,003% N).

Азотсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 6,07 г NaNO растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.9.3.4. Определение массовой доли железа

К 10 см анализируемого раствора (Р.9.2) прибавляют 5 см соляной кислоты и 1 каплю азотной кислоты. Экстрагируют 20 см 4-метил-2-пентанона и промывают органическую фазу 10 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%.

Экстрагируют железо из органической фазы 20 см воды. Отделяют водную фазу и анализируют в соответствии с ОМ 8.1*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.

Готовят контрольный раствор, используя 5 см железосодержащего раствора сравнения II (5 см=0,005% Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 г NHFe(SO)·12HO добавляют 10 см раствора серной кислоты с массовой долей 25%, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.9.3.5. Определение массовой доли никеля и цинка

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82

Р.9.3.6. Определение массовой доли калия и натрия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30* при следующих условиях:
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.