3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли 5-водной сернокислой меди (II)
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см
.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные вместимостью 2,5 и 10 см.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации (Na
S
O
·5H
O)=0,1 моль/дм
(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2,
3).
3.2.2. Проведение анализа
1,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 5 см
уксусной кислоты, 3 г йодистого калия, перемешивают и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 2 см
раствора крахмала.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 5-водной сернокислой меди (II) () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование, см
;
- масса навески, г;
0,02497 - масса 5-водной сернокислой меди (II), соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм
, г.
В результат анализа вносят поправку на массу йодатов в применяемом количестве йодистого калия, определяемую контрольным опытом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3)
.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-500-2 или мензурка 500 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 300 см воды, предварительно нагретой до 60 °С и подкисленной 1 см
раствора серной кислоты. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см
горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации х.ч. и ч.д.а. и ±15% для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности =0,95.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4. Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 2,00 г препарата химически чистый или 1,00 г препарата чистый для анализа и чистый помещают в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 50 см воды и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 мг N,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N,
для препарата чистый - 0,08 мг N. 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см
раствора реактива Несслера или Несслера-Винклера.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 50 см
воды, прибавляют 10 см
раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
20 см полученного раствора (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
, доводят объем раствора водой до 39 см
и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см
, не прибавляя азотную кислоту.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 20 см раствора 5-водной сернокислой меди (II), не содержащего хлоридов,
для препарата химически чистый - 0,005 мг Сl,
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг Сl,
для препарата чистый - 0,050 мг Сl и 1 см раствора азотнокислого серебра.
Раствор 5-водной сернокислой меди (II), не содержащий хлоридов, готовят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 50 см
воды, прибавляют 10 см
раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 5 см
раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 12 ч в темном месте.
Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см и далее определение проводят сульфосалициловым методом с предварительным отделением железа раствором аммиака в присутствии хлористого аммония, растворяя осадок на фильтре 3 см
раствора соляной кислоты вместо 2 см
. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Для анализа берут 25 см полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) для препарата химически чистый и чистый для анализа и 12,5 см
(соответствуют 0,25 г препарата) для препарата чистый. Определение проводят, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
для препарата чистый - 0,050 мг.
В результат анализа вносят поправку на массу железа в применяемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фо
тометрически.
3.7. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 40 см
воды, прибавляют 1 см
концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461), нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. К горячему раствору прибавляют 2 см
раствора железоаммонийных квасцов с массовой долей 1% и при перемешивании раствор аммиака с массовой долей 25% до полного растворения выпавшего осадка основной соли меди. Затем прибавляют 2 см
избытка раствора аммиака, доводят раствор до кипения и выдерживают 30 мин на кипящей водяной бане.
Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента", осадок на фильтре промывают 100 см горячей воды, содержащей 2 см
раствора аммиака, до исчезновения синей окраски на фильтре, отбрасывая фильтрат и промывные воды.
Осадок на фильтре растворяют 20 см горячего раствора серной кислоты.
4 см полученного раствора (соответствуют 0,10 г препарата) помещают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде, прибавляя 16 см
серной кислоты вместо 20 см
.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,0005 мг As, 20 см раствора серной кислоты, 0,5 см
раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г
цинка.
3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.8. Определение массовой доли неосаждаемых сероводородом веществ в виде сульфатов
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка градуированная вместимостью 10 см.
Цилиндры 1(3)-250-2 и 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Чаша 100 по ГОСТ 19908.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
Сероводород.
3.8.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в колбу (с меткой на 150 см) и растворяют в 140 см
воды. К раствору прибавляют 10 см
раствора серной кислоты и нагревают до 70-80 °С. Колбу помещают в горячую баню и медленно пропускают сероводород до полного осаждения сернистой меди (проба на полноту осаждения). Затем объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Охлажденный отстоявшийся раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, полностью заполняя его фильтруемой жидкостью (для предотвращения возможного окисления сернистой меди и прохождения, вследствие этого, меди в фильтрат).
75 см фильтрата (соответствуют 5 г препарата) цилиндром 1(3)-100-2 помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) выпарительную чашку или кварцевую чашу и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 500-600 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 2,5 мг,
для препарата чистый для анализа - 5,0 мг,
для препарата чистый - 10,0 мг.
Остаток сохраняют для определения массовой доли никеля по п.3.9.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности =0,95.
3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.9. Определение массовой доли никеля
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 см.
Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.
Аммоний гидроцитрат (аммоний лимоннокислый двузамещенный), раствор с массовой долей 10%.
Бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрированная и раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий Ni; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Ni.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Смесь кислот; готовят, смешивая концентрированную азотную и соляную кислоты в объемном соотношении 1:3.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.9.2. Проведение анализа
К остатку, полученному по п.3.8, прибавляют 4 см смеси кислот и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 1 см
раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 19 см
воды и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента".
2 см полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в пробирку из бесцветного стекла, прибавляют при перемешивании 2 см
раствора двузамещенного лимоннокислого аммония, 1 см
дистиллированной воды, 1 см
бромной воды, 7 см
раствора аммиака и 3 см
раствора диметилглиоксима.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин по оси пробирки розовато-оранжевая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый 0,01 мг Ni, 0,1 см раствора соляной кислоты, 2 см
раствора двузамещенного лимоннокислого аммония, 1 см
бромной воды, 7 см
раствора аммиака и 3 см
раствора диметилглиоксима.
(Измененная редакция, Изм. N 2).