3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли 5-водной сернокислой меди (II)
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см
с ценой деления 0,1 см.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные вместимостью 2,5 и 10 см.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации 
(Na
SO
·5HO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция, Изм. N 2,
3).
3.2.2. Проведение анализа
1,0000 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 5 см уксусной кислоты, 3 г йодистого калия, перемешивают и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования 2 см раствора крахмала.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 5-водной сернокислой меди (II) (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески, г;
0,02497 - масса 5-водной сернокислой меди (II), соответствующая 1 см раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм, г.
В результат анализа вносят поправку на массу йодатов в применяемом количестве йодистого калия, определяемую контрольным опытом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности 
=0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3)
.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-500-2 или мензурка 500 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%.
3.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 300 см воды, предварительно нагретой до 60 °С и подкисленной 1 см раствора серной кислоты. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации х.ч. и ч.д.а. и ±15% для препарата квалификации ч. при доверительной вероятности =0,95.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4. Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом 2,00 г препарата химически чистый или 1,00 г препарата чистый для анализа и чистый помещают в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336), растворяют в 50 см воды и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 мг N,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N,
для препарата чистый - 0,08 мг N. 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора реактива Несслера или Несслера-Винклера.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 50 см воды, прибавляют 10 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
20 см полученного раствора (соответствуют 1 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до 39 см и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом в объеме 40 см, не прибавляя азотную кислоту.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 20 см раствора 5-водной сернокислой меди (II), не содержащего хлоридов,
для препарата химически чистый - 0,005 мг Сl,
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг Сl,
для препарата чистый - 0,050 мг Сl и 1 см раствора азотнокислого серебра.
Раствор 5-водной сернокислой меди (II), не содержащий хлоридов, готовят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 50 см воды, прибавляют 10 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, 5 см раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и оставляют на 12 ч в темном месте.
Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см и далее определение проводят сульфосалициловым методом с предварительным отделением железа раствором аммиака в присутствии хлористого аммония, растворяя осадок на фильтре 3 см раствора соляной кислоты вместо 2 см. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Для анализа берут 25 см полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) для препарата химически чистый и чистый для анализа и 12,5 см (соответствуют 0,25 г препарата) для препарата чистый. Определение проводят, не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
для препарата чистый - 0,050 мг.
В результат анализа вносят поправку на массу железа в применяемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фо
тометрически.
3.7. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 40 см воды, прибавляют 1 см концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461), нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. К горячему раствору прибавляют 2 см раствора железоаммонийных квасцов с массовой долей 1% и при перемешивании раствор аммиака с массовой долей 25% до полного растворения выпавшего осадка основной соли меди. Затем прибавляют 2 см избытка раствора аммиака, доводят раствор до кипения и выдерживают 30 мин на кипящей водяной бане.
Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента", осадок на фильтре промывают 100 см горячей воды, содержащей 2 см раствора аммиака, до исчезновения синей окраски на фильтре, отбрасывая фильтрат и промывные воды.
Осадок на фильтре растворяют 20 см горячего раствора серной кислоты.
4 см полученного раствора (соответствуют 0,10 г препарата) помещают в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде, прибавляя 16 см серной кислоты вместо 20 см.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,0005 мг As, 20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора 2-водного двухлористого олова и 5 г
цинка.
3.6, 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.8. Определение массовой доли неосаждаемых сероводородом веществ в виде сульфатов
3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка градуированная вместимостью 10 см.
Цилиндры 1(3)-250-2 и 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Чаша 100 по ГОСТ 19908.
Чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517.
Сероводород.
3.8.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в колбу (с меткой на 150 см) и растворяют в 140 см воды. К раствору прибавляют 10 см раствора серной кислоты и нагревают до 70-80 °С. Колбу помещают в горячую баню и медленно пропускают сероводород до полного осаждения сернистой меди (проба на полноту осаждения). Затем объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Охлажденный отстоявшийся раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, полностью заполняя его фильтруемой жидкостью (для предотвращения возможного окисления сернистой меди и прохождения, вследствие этого, меди в фильтрат).
75 см фильтрата (соответствуют 5 г препарата) цилиндром 1(3)-100-2 помещают в предварительно доведенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) выпарительную чашку или кварцевую чашу и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 500-600 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 2,5 мг,
для препарата чистый для анализа - 5,0 мг,
для препарата чистый - 10,0 мг.
Остаток сохраняют для определения массовой доли никеля по п.3.9.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности =0,95.
3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.9. Определение массовой доли никеля
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 см.
Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%.
Аммоний гидроцитрат (аммоний лимоннокислый двузамещенный), раствор с массовой долей 10%.
Бром по ГОСТ 4109, насыщенный водный раствор (бромная вода); готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрированная и раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Раствор, содержащий Ni; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Ni.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Смесь кислот; готовят, смешивая концентрированную азотную и соляную кислоты в объемном соотношении 1:3.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.9.2. Проведение анализа
К остатку, полученному по п.3.8, прибавляют 4 см смеси кислот и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют в 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 19 см воды и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента".
2 см полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в пробирку из бесцветного стекла, прибавляют при перемешивании 2 см раствора двузамещенного лимоннокислого аммония, 1 см дистиллированной воды, 1 см бромной воды, 7 см раствора аммиака и 3 см раствора диметилглиоксима.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин по оси пробирки розовато-оранжевая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый 0,01 мг Ni, 0,1 см раствора соляной кислоты, 2 см раствора двузамещенного лимоннокислого аммония, 1 см бромной воды, 7 см раствора аммиака и 3 см раствора диметилглиоксима.
(Измененная редакция, Изм. N 2).