3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже, и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение массовой доли йодистого калия
3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 1%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 
(
)=0,1 моль/дм
(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3.
Эозин Н, индикатор (эозин натрия водорастворимый), свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 100 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 1%.
Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.
Колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)-2-1 по НТД.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см воды, прибавляют 0,3 см раствора эозина Н, две-три капли раствора азотной кислоты и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски раствора в ярко-малиновый цвет.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю йодистого калия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,0166 - масса йодистого калия, соответствующая 1 смраствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности 
=0,95.
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 75-80 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°C до постоянной массы.
Фильтрат и промывание* воды собирают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения примесей в соответствии с пп.3.4, 3.6, 3.7, 3.8, 3.14 - раствор А. Необходимый для анализа объем раствора А берут пипеткой.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химический чистый" - ±35%, для препарата "чистый для анализа" - ±20% и для препарата "чистый" - ±10% при доверительной вероятности =0,95.
3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4 визуально-колориметрическим методом. При этом 20 см раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 2 г препарата), помещают пипеткой 2-2-20 (по НТД) в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336), прибавляют 45 см воды, 5 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и 1,00 г сплава Деварда, закрывают колбу пробкой, которая снабжена насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3. Содержимое колбы периодически перемешивают и через 1 ч отгоняют 25 смжидкости в цилиндр 2(4)-50 (ГОСТ 1770), содержащий 15 см воды и 5 см раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Раствор перемешивают, прибавляют 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 смреактива Несслера.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 мг N,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N,
для препарата чистый - 0,04 мг N, 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора Несслера.
3.3.1-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5. Определение массовой доли йодатов и йода
3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 свежеприготовленная.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации (
)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5% свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации (
)=0,01 моль/дм (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Бюретка 1 (2)-2-2-0,01 или 6-2-2 по НТД.
Колба Кн-1-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 6 (7)-2-5 по НТД.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.
3.5.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см, прибавляют пипеткой 5 см раствора серной кислоты и 2 см раствора крахмала. Выделившийся йод немедленно оттитровывают из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до исчезновения синей окраски раствора.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора 5-водного серноватистокислого натрия не более:
для препарата химически чистый - 0,7 см;
для препарата чистый для анализа - 1,4 см;
для препарата чистый - 1,4 см.
3.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 10 см раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, прибавляют 15 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,025 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,
для препарата чистый - 0,10 мг.
Если после прибавления раствора крахмала анализируемый раствор приобретет синюю окраску, то для обесцвечивания раствора перед фотометрированием прибавляют 0,05-0,1 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия (ГОСТ 27068) концентрации 0,1 моль/дм, одновременно добавляя тот же объем в раствор сравнения.
3.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 15 см раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 1,5 г препарата), пипеткой 6 (7)-2-25 (по НТД) помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), прибавляют 7,5 см концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461) и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 2 см воды, 1,5 см серной кислоты (ГОСТ 4204-77, х.ч.), разбавленной 1:1, и выпаривают сначала на водяной бане, а затем осторожно на электроплитке - до удаления паров серной кислоты.
Остаток растворяют в 15 см воды при нагревании, охлаждают, далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,015 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,015 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.
3.5.1-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8. Определение массовой доли хлоридов и бромидов
3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Бумага йодокрахмальная; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
Раствор, содержащий хлориды (Сl); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации хлорида 0,01 мг/см.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации (
)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-100-18 (22, 34) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-20, 4 (5)-2-2 и 6 (7)-2-5 (10) по НТД.
Секундомер.
Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1 (3)-50 (100) по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8.2. Проведение анализа
5 см раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в стакан (с меткой на 50 см) и прибавляют 50 см воды. К полученному раствору прибавляют 10 смраствора серной кислоты, 10 см раствора азотистокислого натрия и кипятят на электроплитке до полного удаления йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая объем раствора 50 см добавлением воды. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20 см полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 50 см, прибавляют 2 см раствора азотной кислоты, 1 см раствора азотнокислого серебра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг Сl,
для препарата чистый для анализа - 0,03 мг Сl,
для препарата чистый - 0,10 мг Сl, 1 см раствора серной кислоты, 2 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра.
При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом количестве азотистокислого натрия, определяемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.9. Определение массовой доли бария
3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 30%; готовят по ГОСТ 4517.
Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, раствор с массовой долей 10%.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации (
)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Раствор, содержащий барий (Ва), готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации бария 0,1 мг/см.
Колба Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6 (7)-2-5(10,25) и 4 (5)-2-1 по НТД.
Секундомер.
3.9.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 15 см воды, 0,4 см раствора уксусной кислоты, 5 см раствора 10-водного сернокислого натрия, перемешивают и выдерживают в течение 1 ч. Если после этого наблюдается желтая окраска раствора, то прибавляют по каплям раствор 5-водного серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,04 мг Ва,
для препарата чистый для анализа - 0,08 мг Ва,
0,4 см раствора уксусной кислоты, 5 см раствора 10-водного сернокислого натрия и объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия, добавленный в анализируемый раствор.
3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 20 см воды и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,002 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,006 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.9.1-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.11. Определение массовой доли кальция
3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты) раствор с массовой долей 0,05%, насыщенный; годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (
)=1 моль/дм (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Раствор, содержащий кальций (Са), готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации кальция 0,01 мг/см.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-5 и 4(5)-2-1(2) по НТД.
Пробирка П1-14-120 ТХС по ГОСТ 25336.
Секундомер.
3.11.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения магния по п.3.12 - раствор Б.
5 см раствора Б (соответствуют 0,2 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, прибавляют 1 см раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 0,5 см раствора мурексида и вновь перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в такой же пробирке и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,002 мг Са,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Са,
1 см раствора гидроокиси натрия и 0,5 см раствора мурексида.
3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.12. Определение массовой доли магния
3.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 20%.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор с массовой долей 50%.
Магнезон ХС, раствор с массовой долей 0,01% в ацетоне, раствор применяют через сутки после приготовления; годен в течение 14 сут.
Раствор, содержащий магний (Mg); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации магния 0,001 мг/см.
Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по НТД.
Пробирка П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336.
Секундомер.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.12.2. Проведение анализа
2,5 см раствора Б, приготовленного по п.3.11 (соответствуют 0,1 г препарата), пипеткой помещают в пробирку, прибавляют 0,5 см воды и при перемешивании - 0,5 см раствора хлористого аммония, 0,2 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см ацетона, 0,5 см раствора аммиака и 0,6 см раствора магнезона ХС.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,001 мг Mg,
для препарата чистый для анализа - 0,003 мг Mg,
0,5 см раствора хлористого аммония, 0,2 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 см ацетона, 0,5 см раствора аммиака и 0,6 см раствора магнезона ХС.
3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу и пробирку, прибавляют 20 см воды, 0,5 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см раствора гидроокиси натрия, 1,5 см раствора тиоацетамида и далее определение проводят тиоацетамидным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,010 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
для препарата чистый - 0,050 мг, 0,5 см раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см раствора гидроокиси натрия и 1,5 см раствора тиоацетамида.
Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.
3.12.2-3.13. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.14. Определение массовой доли муравьиной кислоты
3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по настоящему стандарту, х.ч., не содержащий муравьиной кислоты.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 0,3%, готовят по ГОСТ 4517.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, свежеприготовленный раствор концентрации 0,01 мг/см, готовят по ГОСТ 4212 (после проверки содержания основного вещества и соответствующего пересчета навески).
Нитрофенол раствор с массовой долей 0,05%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10% (рН которого не ниже 5, 4), профильтрованный через стеклянную воронку типа ВФ для фильтрования.
Воронка ВФ-1-56(75) по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-5, 2-2-10 или 6(7)-2-10 по НТД.
Пробирки П1-16-150 ТХС по ГОСТ 25336.
Секундомер.
3.14.2. Проведение анализа
5 см раствора А, приготовленного по п.3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в пробирку, прибавляют 2 капли раствора п-нитрофенола*. Если раствор желтый, его нейтрализуют раствором азотной кислоты, прибавляют 10 см раствора азотнокислого серебра (тотчас же выпадает осадок йодистого серебра желтого цвета) и перемешивают. Пробирку погружают на 10 мин в водяную баню.
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать 
-нитрофенола. - Примечание изготовителя базы данных.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая сразу же в проходящем свете на фоне молочного стекла темная окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,005 мг НСООН,
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг НСООН,
для препарата чистый - 0,005 мг НСООН, 0,5 г йодистого калия, не содержащего муравьиной кислоты, и 10 см раствора азотнокислого серебра.
3.14.1-3.14.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.15. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
2,50 г препарата помещают в стакан В-2-100 (ГОСТ 25336), растворяют в 50 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05рН.
(Измененная редакция, Изм. N 2).