ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже, и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 350 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Определение массовой доли йодистого калия

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 1%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации Число(ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмЧисло (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3.

Эозин Н, индикатор (эозин натрия водорастворимый), свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 100 смЧисло раствора гидроокиси натрия с массовой долей 1%.

Бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по НТД.

Колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 4(5)-2-1 по НТД.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 смЧисло воды, прибавляют 0,3 смЧисло раствора эозина Н, две-три капли раствора азотной кислоты и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски раствора в ярко-малиновый цвет.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю йодистого калия (Число) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где Число- объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дмЧисло, израсходованный на титрование, смЧисло;

Число - масса навески препарата, г;

0,0166 - масса йодистого калия, соответствующая 1 смЧислораствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дмЧисло, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Число=0,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.

Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 смЧисло воды. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 75-80 смЧисло воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°C до постоянной массы.

Фильтрат и промывание* воды собирают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения примесей в соответствии с пп.3.4, 3.6, 3.7, 3.8, 3.14 - раствор А. Необходимый для анализа объем раствора А берут пипеткой.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг,

для препарата чистый для анализа - 2 мг,

для препарата чистый - 4 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химический чистый" - ±35%, для препарата "чистый для анализа" - ±20% и для препарата "чистый" - ±10% при доверительной вероятности Число=0,95.

3.4. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4 визуально-колориметрическим методом. При этом 20 смЧисло раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 2 г препарата), помещают пипеткой 2-2-20 (по НТД) в колбу К-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336), прибавляют 45 смЧисло воды, 5 смЧисло раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и 1,00 г сплава Деварда, закрывают колбу пробкой, которая снабжена насадкой, наполненной раствором серной кислоты 1:3. Содержимое колбы периодически перемешивают и через 1 ч отгоняют 25 смЧисложидкости в цилиндр 2(4)-50 (ГОСТ 1770), содержащий 15 смЧисло воды и 5 смЧисло раствора соляной кислоты (конец отводной трубки должен находиться ниже уровня раствора). Раствор перемешивают, прибавляют 1 смЧисло раствора гидроокиси натрия и 1 смЧислореактива Несслера.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг N,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N,

для препарата чистый - 0,04 мг N, 1 смЧисло раствора гидроокиси натрия и 1 смЧисло раствора Несслера.

3.3.1-3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Определение массовой доли йодатов и йода

3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 свежеприготовленная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации Число(ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=1 моль/дмЧисло (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5% свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации Число(ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,01 моль/дмЧисло (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретка 1 (2)-2-2-0,01 или 6-2-2 по НТД.

Колба Кн-1-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6 (7)-2-5 по НТД.

Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770.

3.5.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 смЧисло, прибавляют пипеткой 5 смЧисло раствора серной кислоты и 2 смЧисло раствора крахмала. Выделившийся йод немедленно оттитровывают из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до исчезновения синей окраски раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора 5-водного серноватистокислого натрия не более:

для препарата химически чистый - 0,7 смЧисло;

для препарата чистый для анализа - 1,4 смЧисло;

для препарата чистый - 1,4 смЧисло.

3.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 10 смЧисло раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 1 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50 смЧисло, прибавляют 15 смЧисло воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг,

для препарата чистый - 0,10 мг.

Если после прибавления раствора крахмала анализируемый раствор приобретет синюю окраску, то для обесцвечивания раствора перед фотометрированием прибавляют 0,05-0,1 смЧисло раствора 5-водного серноватистокислого натрия (ГОСТ 27068) концентрации 0,1 моль/дмЧисло, одновременно добавляя тот же объем в раствор сравнения.

3.7. Определение массовой доли фосфатов проводят по ГОСТ 10671.6. При этом 15 смЧисло раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 1,5 г препарата), пипеткой 6 (7)-2-25 (по НТД) помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), прибавляют 7,5 смЧисло концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461) и выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 2 смЧисло воды, 1,5 смЧисло серной кислоты (ГОСТ 4204-77, х.ч.), разбавленной 1:1, и выпаривают сначала на водяной бане, а затем осторожно на электроплитке - до удаления паров серной кислоты.

Остаток растворяют в 15 смЧисло воды при нагревании, охлаждают, далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,015 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

3.5.1-3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8. Определение массовой доли хлоридов и бромидов

3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Бумага йодокрахмальная; готовят по ГОСТ 4517.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Раствор, содержащий хлориды (Сl); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации хлорида 0,01 мг/смЧисло.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации Число(ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмЧисло (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-2-100-18 (22, 34) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-20, 4 (5)-2-2 и 6 (7)-2-5 (10) по НТД.

Секундомер.

Стакан В-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 (3)-50 (100) по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8.2. Проведение анализа

5 смЧисло раствора А, полученного по п.3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в стакан (с меткой на 50 смЧисло) и прибавляют 50 смЧисло воды. К полученному раствору прибавляют 10 смЧислораствора серной кислоты, 10 смЧисло раствора азотистокислого натрия и кипятят на электроплитке до полного удаления йода и окислов азота (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая объем раствора 50 смЧисло добавлением воды. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 смЧисло полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) пипеткой помещают в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 50 смЧисло, прибавляют 2 смЧисло раствора азотной кислоты, 1 смЧисло раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,01 мг Сl,

для препарата чистый для анализа - 0,03 мг Сl,

для препарата чистый - 0,10 мг Сl, 1 смЧисло раствора серной кислоты, 2 смЧисло раствора азотной кислоты и 1 смЧисло раствора азотнокислого серебра.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на содержание хлоридов в применяемом количестве азотистокислого натрия, определяемую контрольным опытом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9. Определение массовой доли бария

3.9.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 30%; готовят по ГОСТ 4517.

Натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, раствор с массовой долей 10%.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации Число(ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмЧисло (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Раствор, содержащий барий (Ва), готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации бария 0,1 мг/смЧисло.

Колба Кн-1-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 6 (7)-2-5(10,25) и 4 (5)-2-1 по НТД.

Секундомер.

3.9.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 15 смЧисло воды, 0,4 смЧисло раствора уксусной кислоты, 5 смЧисло раствора 10-водного сернокислого натрия, перемешивают и выдерживают в течение 1 ч. Если после этого наблюдается желтая окраска раствора, то прибавляют по каплям раствор 5-водного серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,04 мг Ва,

для препарата чистый для анализа - 0,08 мг Ва,

0,4 смЧисло раствора уксусной кислоты, 5 смЧисло раствора 10-водного сернокислого натрия и объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия, добавленный в анализируемый раствор.

3.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 20 смЧисло воды и далее определение проводят 1,10-фенантролиновым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,002 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,006 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9.1-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.11. Определение массовой доли кальция

3.11.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты) раствор с массовой долей 0,05%, насыщенный; годен в течение 2 сут.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации Число(ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2))=1 моль/дмЧисло (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Раствор, содержащий кальций (Са), готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации кальция 0,01 мг/смЧисло.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-5 и 4(5)-2-1(2) по НТД.

Пробирка П1-14-120 ТХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

3.11.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют для определения магния по п.3.12 - раствор Б.

5 смЧисло раствора Б (соответствуют 0,2 г препарата) помещают пипеткой в пробирку, прибавляют 1 смЧисло раствора гидроокиси натрия, перемешивают, прибавляют 0,5 смЧисло раствора мурексида и вновь перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в такой же пробирке и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,002 мг Са,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Са,

1 смЧисло раствора гидроокиси натрия и 0,5 смЧисло раствора мурексида.

3.11.1, 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.12. Определение массовой доли магния

3.12.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 20%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор с массовой долей 50%.

Магнезон ХС, раствор с массовой долей 0,01% в ацетоне, раствор применяют через сутки после приготовления; годен в течение 14 сут.

Раствор, содержащий магний (Mg); готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации магния 0,001 мг/смЧисло.

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по НТД.

Пробирка П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.12.2. Проведение анализа

2,5 смЧисло раствора Б, приготовленного по п.3.11 (соответствуют 0,1 г препарата), пипеткой помещают в пробирку, прибавляют 0,5 смЧисло воды и при перемешивании - 0,5 смЧисло раствора хлористого аммония, 0,2 смЧисло раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 смЧисло ацетона, 0,5 смЧисло раствора аммиака и 0,6 смЧисло раствора магнезона ХС.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,001 мг Mg,

для препарата чистый для анализа - 0,003 мг Mg,

0,5 смЧисло раствора хлористого аммония, 0,2 смЧисло раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 1 смЧисло ацетона, 0,5 смЧисло раствора аммиака и 0,6 смЧисло раствора магнезона ХС.

3.13. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу и пробирку, прибавляют 20 смЧисло воды, 0,5 смЧисло раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 смЧисло раствора гидроокиси натрия, 1,5 смЧисло раствора тиоацетамида и далее определение проводят тиоацетамидным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,010 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,050 мг, 0,5 смЧисло раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 смЧисло раствора гидроокиси натрия и 1,5 смЧисло раствора тиоацетамида.

Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

3.12.2-3.13. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.14. Определение массовой доли муравьиной кислоты

3.14.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по настоящему стандарту, х.ч., не содержащий муравьиной кислоты.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 0,3%, готовят по ГОСТ 4517.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, свежеприготовленный раствор концентрации 0,01 мг/смЧисло, готовят по ГОСТ 4212 (после проверки содержания основного вещества и соответствующего пересчета навески).

Нитрофенол раствор с массовой долей 0,05%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей 10% (рН которого не ниже 5, 4), профильтрованный через стеклянную воронку типа ВФ для фильтрования.

Воронка ВФ-1-56(75) по ГОСТ 25336.

Пипетка 2-2-5, 2-2-10 или 6(7)-2-10 по НТД.

Пробирки П1-16-150 ТХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

3.14.2. Проведение анализа

5 смЧисло раствора А, приготовленного по п.3.3 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в пробирку, прибавляют 2 капли раствора п-нитрофенола*. Если раствор желтый, его нейтрализуют раствором азотной кислоты, прибавляют 10 смЧисло раствора азотнокислого серебра (тотчас же выпадает осадок йодистого серебра желтого цвета) и перемешивают. Пробирку погружают на 10 мин в водяную баню.
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать Число-нитрофенола. - Примечание изготовителя базы данных.


Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая сразу же в проходящем свете на фоне молочного стекла темная окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг НСООН,

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг НСООН,

для препарата чистый - 0,005 мг НСООН, 0,5 г йодистого калия, не содержащего муравьиной кислоты, и 10 смЧисло раствора азотнокислого серебра.

3.14.1-3.14.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.15. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

2,50 г препарата помещают в стакан В-2-100 (ГОСТ 25336), растворяют в 50 смЧисло дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05рН.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

      Сервис онлайн тестирования