3.1. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
3.2. Отбор проб - по ГОСТ 3885-73.
Масса средней пробы не должна быть менее 600 г.
3.3. Определение массовой доли серноватистокислого натрия
3.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации 
=0,1 моль/дм
(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с ценой деления 0,0001 г.
Бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6(7)-2-5 по ГОСТ 29227-91.
Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
1,0000 г препарата растворяют в 100 см воды и титруют раствором йода, прибавляя в конце титрования 1 см раствора крахмала.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю серноватистокислого натрия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора йода концентрации точно 
=0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,02482 - масса серноватистокислого натрия, соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 
=0,1 моль/дм,
г.
3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.4.1. Реактивы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с ценой деления 0,0001 г.
Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.
Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
3.4.2. Проведение анализа
30,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, нерастворимых в воде, (), в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса высушенного остатка, г; - масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15% среднего результата определения.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа составляют ±20% при доверительной вероятности 
=0,95.
3.5. Определение массовой доли сульфатов и сульфитов в пересчете на сульфаты
3.5.1. Реактивы, растворы и посуда
Реактивы и растворы по ГОСТ 10671.5-74.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации 
=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат), раствор концентрации 
0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Колба коническая Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82.
3.5.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см воды (если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой беззольный фильтр).
10 см полученного раствора (соответствует 0,1 г препарата) для препарата чистый для анализа или 5 см (соответствует 0,05 г препарата) для препарата чистый помещают в колориметрический стаканчик или коническую колбу с меткой на 25 см, прибавляют раствор йода до появления бледно-желтого окрашивания, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.
Через 30 мин после прибавления реактивов к анализируемому раствору прибавляют 1-2 капли раствора серноватистокислого натрия (раствор должен обесцветиться) и заканчивают определение фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов и сульфитов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,05 мг SО
;
для препарата чистый - 0,075 мг SО.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов и сульфитов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.6. Определение массовой доли сульфидов
3.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Раствор, содержащий сульфиды, готовят по ГОСТ 4212-76.
Свинец уксуснокислый, щелочной раствор (плюмбит), готовят по ГОСТ 4517-87.
Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.
Пробирка П4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
3.6.2. Проведение анализа
3,00 г препарата растворяют в 10 см воды. К полученному раствору быстро прибавляют 0,8 см щелочного раствора уксуснокислого свинца и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2 мин по оси пробирки опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0,08 см щелочного раствора уксуснокислого свинца для препарата чистый для анализа - 0,006 мг S, для препарата чистый - 0,03 мг S.
3.7. Определение массовой доли кальция
3.7.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 2 сут.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации 
(NaON)=1 моль/дм (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Раствор, содержащий кальций, готовят по ГОСТ 4212-76.
Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 29227-91.
Пробирка П4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
3.7.2. Проведение анализа
Способ 1. 0,50 г препарата ч.д.а. или 0,25 г препарата ч. помещают в колориметрический цилиндр или пробирку, растворяют в 10 см воды и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 1 см раствора гидроокиси натрия, 1 см раствора мурексида и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1-2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа и чистый - 0,025 мг кальция, 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора мурексида.
Способ 2. 0,75 препарата ч.д.а. или 0,50 г препарата ч. помещают в колориметрический цилиндр или пробирку, растворяют в 10 см воды и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 1 см раствора гидроокиси натрия, 1 см раствора мурексида и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1-2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,25 г препарата, для препарата ч.д.а. и ч. - 0,025 мг кальция, 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора мурексида.
Способ 3. 0,50 г препарата растворяют в 40 см воды. 8 см для препарата ч.д.а. (соответствует 0,10 г препарата) или 4 см для препарата ч. (соответствует 0,05 г препарата) помещают в колориметрический цилиндр или пробирку, доводят объем раствора водой до 10 см и перемешивают. К раствору прибавляют 1 см раствора гидроокиси натрия, 1 см раствора мурексида и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1-2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата ч.д.а. и ч. 0,005 мг кальция, 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см раствора мурексида.
Окраска растворов устойчива в течение 10 мин.
Допускается проводить определение пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 25726-83* на спектрофотометре, используя раствор 1,00 г препарата в 10 см воды.
_______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание "Free Of Charge Document".
При разногласиях в оценке массовой доли кальция определение проводят визуально-колориметрическим методом с применени
ем мурексида.
3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата растворяют в 20 см воды и далее определение проводят тиоацетамидным визуально-колориметрическим методом (прибавляя 1,5 см раствора тиоацетамида вместо 1 см).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 1 см раствора калия-натрия виннокислого, 2 см раствора гидроокиси натрия, 1,5 см раствора тиоацетамида и для препарата чистый для анализа - 0,02 мг свинца, для препарата чистый - 0,04 мг свинца.
3.9. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82) с меткой на 50 см, растворяют в 10 см воды, прибавляют 4 см 10%-ного раствора гидроокиси натрия (по ГОСТ 4328-77) и осторожно, по каплям, перемешивая, - 6 см раствора перекиси водорода. Раствор выдерживают до полного прекращения выделения пузырьков газа, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. К горячему прибавляют 5 см воды, 1 см раствора соляной кислоты, 1 см раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 2-3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 20 см воды, 4 см раствора роданистого аммония и далее проводят определение роданидным методом.
Из значений оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного раствора, приготовленного следующим образом, 6 см раствора перекиси водорода выпаривают досуха, к остатку прибавляют 10 см воды, 4 см 10%-ного раствора гидроокиси натрия, 1 см раствора соляной кислоты, 1 см раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 2-5 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 см воды, 4 см раствора роданистого аммония и доводят объем раствора водой до 50 см.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать 0,01 мг для препарата чистый для анализа и чистый.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фото
метрически.
3.10. Определение рН 5%-ного водного раствора
3.10.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.
Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0,01 г.
рН-метр со стеклянным электродом с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.
Стакан Н-2-150 ТС по ГОСТ 25336-82.
3.10.2. Проведение анализа
5,00 г препарата растворяют в 95 см воды, не содержащей углекислоты, и измеряют рН раствора на рН-метре.