ГОСТ 4171-76 Натрия сульфат 10-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 765 г.

3.2. Определение массовой доли 10-водного сернокислого натрия

3.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда:

колонка стеклянная (с притертым краном) внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 175-180 мм; в верхней части колонки должно быть расширение;

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

аммоний роданистый (аммония роданид) по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей роданистого аммония 10%;

калий роданистый (калия роданид) по ГОСТ 4139-75, раствор с массовой долей роданистого калия 10%;

катионит марки КУ-1 или марки КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74, первого сорта;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2;

метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий) (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

метиловый красный (индикатор) раствор в этаноле с массовой долей метилового красного 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

серебро азотнокислое (серебра нитрат) по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%;

спирт этиловый ректификованный технический (этанол) по ГОСТ 18300-87 высшего сорта;

смешанный индикатор (метиловый красный по ТУ 6-09-51-69-84 и метиленовый голубой по ТУ 6-09-29-76), готовят по ГОСТ 4919.1-77;

бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-500-40 ТХС по ГОСТ 25336-82;

стакан Н-2-100 ТХС по ГОСТ 25336-82;

стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.2. Подготовка к анализу

Катионит отсеивают от пыли и крупных частиц. Для анализа применяют фракции размером от 0,3 до 1,5 мм. Для удаления загрязнений, минеральных примесей и перевода катионита в Н-форму его помещают в стакан и несколько раз обрабатывают раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °С. После этого катионит загружают в колонку до высоты столба 100-150 мм и продолжают отмывать нагретым раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с раствором роданида аммония или калия), затем катионит отмывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с раствором нитрата).

Катионит хранят в колонке под слоем воды или отсасывают на воронке Бюхнера и хранят в банке с притертой пробкой.

Колонку заполняют водой, для чего носик колонки погружают в воду и закрывают ее сверху пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой и через трубку засасывают воду. Необходимо, чтобы не было пузырьков воздуха. Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба 100 мм. Опорным слоем для катионита является стеклянная пластинка с мелкими отверстиями. Допускается также применять стеклянную вату.

Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой и реакцию промывных вод проверяют по метиловому оранжевому, при этом должна быть желтая окраска.

Избыток воды сливают, оставляя воду над катионитом слоем в 1 см. Наблюдают, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.

Количество катионита в колонке высотой 100 мм и диаметром 18-20 мм пригодно для определения 5-6 м. экв вещества при концентрации раствора не выше 0,1 моль/дм. После этого катионит следует заменить или регенерировать многократной (7-8 раз) обработкой раствором соляной кислоты, нагретым до 50-60 °С, при перемешивании, затем тщательно промыть водой до отрицательной реакции на хлор-ион.

3.2.3. Проведение анализа

Около 0,4000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают через колонку, наполненную катионитом, со скоростью 4-6 см/мин. Катионит в колонке промывают 100 см воды с той же скоростью, предварительно ополаскивая этой водой стакан, в котором был растворен препарат. Воду прибавляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку. Раствор и промывные воды собирают в коническую колбу, прибавляют 1-2 капли раствора метилового красного или смешанного индикатора и титруют раствором гидроксида натрия до перехода розовой окраски раствора в желтовато-оранжевую при применении метилового красного или фиолетово-красной окраски в зеленую при применении смешанного индикатора.

3.2.4. Обработка результатов

Массовую долю 10-водного сульфата натрия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, г;

- масса 10-водного сульфата натрия, соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =0,9

5.

3.2.2-3.2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336-82;

стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 200 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный на лабораторных весах 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают 150 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при (110±2) °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% для препарата квалификаций "химически чистый" и "чистый для анализа" и ±20% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности =0,95.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Массовую долю аммония определяют по ГОСТ 24245-80 фотометрически или визуально по желтой окраске из навески массой 5,00 г для препарата "химически чистый" или 2,00 г для препарата "чистый для анализа" и "чистый".

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммония не будет превышать:

При разногласиях в оценке массовой доли аммония анализ проводят фотометрически.

3.5. Массовую долю нитратов определяют по ГОСТ 10671.2-74 методом с применением индигокармина из навески препарата массой 1,00 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.

3.4, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Массовую долю фосфатов определяют по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 15 см воды.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

Допускается определение заканчивать визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N.1).

3.7. Массовую долю хлоридов определяют по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим методом по способу 2 или визуально-нефелометрическим методом по способу 2.

При этом 5,00 г препарата для квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" и 2,50 г препарата квалификации "чистый" растворяют в 30 см воды при слабом нагревании, охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Массовую долю железа определяют по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), растворяют при нагревании в 25 см воды и 2 см раствора соляной кислоты, кипятят 2 мин и охлаждают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

Допускается определение заканчивать визуально.

Допускается определять массовую долю железа методом атомно-абсорбционной спектрометрии по ГОСТ 22001-87.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрическим методом по ГОСТ 10555-75.

3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.9. Определение магния

3.9.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

натрия гидроокись (натрия гидроксид), раствор с массовой долей гидроокиси натрия, не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517-87. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде;

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой долей Mg 0,002 мг в 1 см, раствор применяют свежеприготовленным;

титановый желтый (индикатор), раствор с массовой долей титанового желтого 0,05%, свежеприготовленный;

колбы Кн-50-18 ТХС, Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 2-2-10, 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

3.9.2. Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 50 см воды.

10 см полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, прибавляют 10 см воды, 0,2 см раствора титанового желтого, 2 см раствора гидроксида натрия и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-желтая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

0,2 см раствора титанового желтого и 2 см раствора гидроксида натрия.

Допускается определять массовую долю магния методом атомно-абсорбционной спектрометрии по ГОСТ 22001-87.

При разногласиях в оценке массовой доли магния анализ проводят визуально-колориметрическим методом.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10. Определение калия и кальция

3.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы и посуда:

раствор, содержащий калий и кальций; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор концентрации калия и кальция по 0,01 мг/см (раствор А);

натрий сернокислый 10-водный химически чистый по настоящему стандарту с установленным содержанием калия и кальция - раствор с массовой долей 10-водного сернокислого натрия 5% (раствор Б);

колба мерная 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770-74.

Все исходные растворы и растворы сравнения необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.10.2. Подготовка к анализу

Определение проводят по ГОСТ 26726-85. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Далее определение проводят по способу 2, добавляя в каждый раствор сравнения по 20 см раствора 10-водного сульфата натрия и используя для построения градуировочного графика растворы сравнения 1, 2, 3 и 4.

Для определения используют пламя типа смеси ацетилен-воздух.

При определении калия допускается проводить анализ в пламени смеси пропан-бутан-воздух.

Обработку результатов проводят по ГОСТ 26726-85.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности =0,95.

Допускается проводить определение по способу 1.

Допускается проводить определение калия и кальция методом атомно-абсорбционной спектрометрии по ГОСТ 22001-87.

При разногласиях в оценке массовой доли калия и кальция анализ проводят по способу 2 по ГОСТ 26726-85.

3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Анализ калия проводят в пламени пропан-бутан-воздух, кальция - в пламени ацетилен-воздух.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий K - 766,5 нм и Са - 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора проводят фотометрирование спектра воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого измерения воду распыляют.

3.10.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси калия и кальция в пересчете на препарат - на оси абсцисс.

Массовую долю калия и кальция находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 15% относительно вычисляемой массовой доли при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.11. Массовую долю мышьяка определяют по ГОСТ 10485-75 визуальным методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде из навески препарата массой 1,00 г для квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" или 0,50 г для квалификации "чистый"; используют прибор для определения мышьяка с внутренним диаметром трубки 2-3 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.12. Массовую долю тяжелых металлов определяют по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом, фотометрически или визуально-колориметрически.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл, растворяют при слабом нагревании в 20 см воды и охлаждают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319-76.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоцетамидным методом, фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.13. Определение рН водного раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в стакан В(Н)-1(2)-150 (по ГОСТ 25336-82), растворяют в 95 см воды, не содержащей углекислоты (по ГОСТ 4517-87), и измеряют рН раствора на иономере любого типа со стеклянным и хлорсеребряным электродами, позволяющим регистрировать результат определения с погрешностью не более ±0,05 рН, как описано в инструкции по применению прибора.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 рН.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.14. Определение веществ, восстанавливающих йод (О)

3.14.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (HCl)=5 моль/дм (5 н.);

йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации (1/2J)=0,01 моль/дм (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83;

бюретка 1-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-100-22 по ГОСТ 25336-82;

пипетка 5-2-2 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.

3.14.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 50 см воды, прибавляют 1 см раствора крахмала, 0,5 см раствора соляной кислоты и титруют из бюретки раствором йода до появления голубой окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование анализируемого раствора препарата "химически чистый" будет израсходовано не более 0,5 см раствора йода.

3.14.1, 3.14.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).