ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия (с Изменением N 1)

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия (с Изменением N 1)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).
________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.


Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 90 г.

3.2. Определение растворимости в воде

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, смачивают 10 смЧисло воды, взбалтывают, приливают 90 смЧисло воды, нагретой до 90-95°С, нагревают до кипения и кипятят 1 мин.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачный или слегка опалесцирующий, не застывающий при охлаждении до 20°С.

Раствор сохраняют для определения чувствительности к йоду по п.3.3, рН раствора по п.3.8 и для приготовления контрольного раствора в п.3.4.2.

3.2.1, 3.2.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.3. Определение чувствительности к йоду

3.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.


Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации Число(1/2Число)=0,1 моль/дмЧисло (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации Число(ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия (с Изменением N 1))=0,1 моль/дмЧисло (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.

Пипетка градуированная вместимостью 1 смЧисло или бюретка вместимостью 1 смЧисло.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

3.3.2. Проведение анализа

0,5 смЧисло раствора, приготовленного по п.3.2, помещают в коническую колбу, прибавляют 100 смЧисло воды и 0,05 смЧисло раствора йода.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если после прибавления раствора йода наблюдается синее окрашивание раствора, исчезающее при прибавлении 0,05 смЧисло раствора 5-водного серноватистокислого натрия.

3.4. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих йод, в пересчете на глюкозу

3.4.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации Число(1/2Число)=0,01 моль/дмЧисло (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 0,4 %.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации Число(ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия (с Изменением N 1))=0,01 моль/дмЧисло (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.

Бюретка вместимостью 5 смЧисло с ценой деления 0,02 смЧисло.

Колбы Кн-2-250-34, Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетка градуированная вместимостью 2 смЧисло.

Цилиндры 1(3)-50, 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

3.4.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 смЧисло (с меткой на 100 смЧисло), прибавляют 50 смЧисло воды и взбалтывают в течение 15 мин. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр, промывают осадок на фильтре 20-30 смЧисло воды, доводят объем фильтрата и промывных вод до метки и перемешивают. 50 смЧисло раствора цилиндром помещают в коническую колбу вместимостью 250 смЧисло с притертой пробкой, прибавляют из бюретки 5 смЧисло раствора йода и сразу же прибавляют при перемешивании 30 смЧисло раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой, смоченной водой, и оставляют на 15 мин в темном месте. Затем пробку и горло колбы смывают водой, прибавляют 2 смЧисло разбавленной серной кислоты и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до исчезновения синей окраски раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов с добавлением в конце титрования 0,05 смЧисло раствора крахмала, приготовленного по п.3.2.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, восстанавливающих йод, в пересчете на глюкозу (Число) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия (с Изменением N 1),


где Число - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия, концентрации точно 0,01 моль/дмЧисло, израсходованный на титрование контрольного раствора, смЧисло;

Число - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия, концентрации точно 0,01 моль/дмЧисло, израсходованный на титрование анализируемого раствора, смЧисло;

Число - масса навески препарата, г;

0,000901 - масса глюкозы, соответствующая 1 смЧисло раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дмЧисло, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.


Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности Число=0,95.

3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески препарата массой 1,00 г в фарфоровом тигле с предварительным обугливанием препарата на закрытой электроплитке. Прокаливание проводят при 600-700°С.

3.6. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870 высушиванием в термостате из навески препарата массой около 1,0000 г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности Число=0,95.

3.3.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6.1, 3.6.2. (Исключены, Изм. N 1).

3.7. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смЧисло (ГОСТ 25336), прибавляют 18 смЧисло воды и 1 смЧисло раствора азотной кислоты и периодически взбалтывают в течение 15 мин. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу вместимостью 50 смЧисло и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 25 смЧисло) или визуально-нефелометрическим (в объеме 20 смЧисло) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение рН раствора с массовой долей 2%

Определение рН раствора, приготовленного по п.3.2, проводят на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 рН.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности Число=0,95.

3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).

      Система тестирования для предприятий