3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г).
________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 90 г.
3.2. Определение растворимости в воде
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
3.2.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в коническую колбу, смачивают 10 см
воды, взбалтывают, приливают 90 см воды, нагретой до 90-95°С, нагревают до кипения и кипятят 1 мин.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачный или слегка опалесцирующий, не застывающий при охлаждении до 20°С.
Раствор сохраняют для определения чувствительности к йоду по п.3.3, рН раствора по п.3.8 и для приготовления контрольного раствора в п.3.4.2.
3.2.1, 3.2.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
3.3. Определение чувствительности к йоду
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации 
(1/2
)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации (
)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Пипетка градуированная вместимостью 1 см или бюретка вместимостью 1 см.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
3.3.2. Проведение анализа
0,5 см раствора, приготовленного по п.3.2, помещают в коническую колбу, прибавляют 100 см воды и 0,05 см раствора йода.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если после прибавления раствора йода наблюдается синее окрашивание раствора, исчезающее при прибавлении 0,05 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия.
3.4. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих йод, в пересчете на глюкозу
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации (1/2)=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 0,4 %.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации (
)=0,01 моль/дм (0,01 н.), свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.2.
Бюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.
Колбы Кн-2-250-34, Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.
Пипетка градуированная вместимостью 2 см.
Цилиндры 1(3)-50, 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
3.4.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с меткой на 100 см), прибавляют 50 см воды и взбалтывают в течение 15 мин. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр, промывают осадок на фильтре 20-30 см воды, доводят объем фильтрата и промывных вод до метки и перемешивают. 50 см раствора цилиндром помещают в коническую колбу вместимостью 250 см с притертой пробкой, прибавляют из бюретки 5 см раствора йода и сразу же прибавляют при перемешивании 30 см раствора гидроокиси натрия. Колбу закрывают пробкой, смоченной водой, и оставляют на 15 мин в темном месте. Затем пробку и горло колбы смывают водой, прибавляют 2 см разбавленной серной кислоты и титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до исчезновения синей окраски раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с теми же количествами реактивов с добавлением в конце титрования 0,05 см раствора крахмала, приготовленного по п.3.2.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, восстанавливающих йод, в пересчете на глюкозу (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия, концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
- объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия, концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
- масса навески препарата, г;
0,000901 - масса глюкозы, соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,003% при доверительной вероятности 
=0,95.
3.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески препарата массой 1,00 г в фарфоровом тигле с предварительным обугливанием препарата на закрытой электроплитке. Прокаливание проводят при 600-700°С.
3.6. Определение массовой доли воды
Определение проводят по ГОСТ 14870 высушиванием в термостате из навески препарата массой около 1,0000 г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности =0,95.
3.3.1-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.6.1, 3.6.2. (Исключены, Изм. N 1).
3.7. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (ГОСТ 25336), прибавляют 18 см воды и 1 см раствора азотной кислоты и периодически взбалтывают в течение 15 мин. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 25 см) или визуально-нефелометрическим (в объеме 20 см) методом, не прибавляя раствора азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8. Определение рН раствора с массовой долей 2%
Определение рН раствора, приготовленного по п.3.2, проводят на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 рН.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 рН при доверительной вероятности =0,95.
3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).