2.1. Сборка прибора
2.1.1. Прибор собирают по схеме (см. чертеж).
2.1.2. Перед сборкой все стеклянные части прибора тщательно промывают водой. Бюретку 3 и компенсатор давления 5 с компенсационной трубкой 2 дополнительно промывают хромовой смесью или ацетоном, которые затем тщательно смывают водой. На вымытой внутренней поверхности бюретки и компенсатора давления не должны задерживаться капли воды.
В процессе использования газоанализатора промывание загрязненной бюретки проводят непосредственно в приборе. При этом, если пользуются хромовой смесью, резиновую трубку к уравнительной склянке 30 (во избежание разъедания ее при промывании) следует заменять другой (запасной) трубкой.
Снимают с кранов старую смазку ватой или фильтровальной бумагой, смоченной этиловым спиртом или этиловым эфиром. Затем на пробку наносят тонкий слой солидола, вставляют ее в муфту и осторожно, со слабым нажимом, притирают, вращая до тех пор, пока шлиф не станет прозрачным. Пробки кранов укрепляют в муфту резиновыми кольцами.
Компенсатор давления 5 заполняют подкрашенной жидкостью так, чтобы мениск находился на 5-6 мм ниже его капиллярных отростков. В компенсационную трубку помещают 1-2 капли воды, следя за тем, чтобы вода не задерживалась в верхнем ее отростке.
2.1.3. Сборку прибора начинают с установки креплений по схеме (см. чертеж).
При этом все металлические и стеклянные детали должны быть надежно укреплены с помощью зажимов, держателей, подставок. Для обеспечения соединения внутреннюю поверхность резиновых трубок смачивают водой. Концы стеклянных капилляров всегда соединяют встык, для чего, в случае необходимости, их предварительно зачищают наждачной бумагой.
Монтаж стеклянных деталей по возможности производят отдельными группами вне прибора. Начинают с монтажа кранов гребенки 15 на планке. Все серповидные краны 14, 16-19, 27, 28 и трехходовой кран 25 над манометром компенсатора соединяют так, чтобы они образовали распределительную гребенку газоанализатора. Затем устанавливают бюретку 3 с присоединенной к ней вилкой 4. Вслед за этим постепенно, начиная от бюретки, устанавливают манометр компенсатора 5, трубку с катализатором 6, поглотительные сосуды 9 без насадки и 10-13 с насадкой из стеклянных труб. Сосуд 11 устанавливают без резиновой пробки.
Над манометром компенсатора должен быть укреплен трехходовой кран 25, над сосудом 10 - серповидный кран 18 и над трубкой с катализатором 6 - серповидный кран 19, а на их отростках - прямые краны 24.
Если для поглощения окиси углерода применяют раствор однохлористой меди, то вместо сосуда 13 устанавливают барботажный сосуд, а в место сосуда 9 - сосуд с насадкой. После установки сосудов к верхним отросткам кранов 24 присоединяют трубку для сжигания 20, предварительно заполненную окисью меди.
Электропечь 21 устанавливают в соответствующие гнезда опорной рамы и присоединяют через автотрансформатор, установленный в нулевое положение, к источнику электрического тока 23.
Последний серповидный кран 28 присоединяют к верхнему отростку крана 27 бюретки, закрепляя его за верхней стенкой рамы. Свободные капиллярные отростки крана 28 закрывают заглушками 29. К свободному концу вилки 4 через резиновую трубку длиной 75-80 см присоединяют уравнительную склянку 30.
Трубка с палладиевым катализатором 6 соединяется нижним концом через кран 8 с приемником 9, залитым насыщенным раствором хлористого натрия, верхним концом - с гребенкой газоанализатора через кран 19.
2.1.4. Изолирующие детали устанавливают после подготовки прибора к анализу: трубку с шарообразным расширением - к сосуду 11, гребенку 15 с гидравлическим затвором или резиновым баллоном-мешочком - на сосуды 12 и 13.
2.2. Подготовка прибора к анализу
2.2.1. Стеклянный цилиндр 1 заполняют дистиллированной водой через отверстие в пробке. При этом, во избежание образования пузырьков воздуха на стенках бюретки вода через резиновую трубку должна поступать на дно цилиндра. По заполнении цилиндра отверстие закрывают пробкой или стеклянной заглушкой.
2.2.2. Бюретку 3 заполняют дистиллированной водой. Для этого воду наливают в уравнительную склянку 30 и, перекрыв кран 27 на сообщение бюретки с атмосферой через правую трубку гребенки (заглушку крана 28 снять) при открытых кранах вилки 4, поднимают уравнительную склянку 30 и вытесняют из бюретки 3 воздух, заполняя ее водой до метки "0". Вслед за этим краны вилки 4 закрывают, кран бюретки 27 переключают на сообщение с левой частью гребенки.
2.2.3. После этого приступают к заполнению сосудов поглотительными растворами.
Все сосуды, кроме сосуда 11, заполняют, не снимая с прибора, через воронку, вставленную в отверстие пробки. Заполнив вспомогательную камеру, кран сосуда перекрывают на сообщение с бюреткой и, опустив уравнительную склянку, при открытых кранах вилки переводят раствор в поглотительную камеру до метки. Затем все краны и уравнительную склянку ставят в первоначальное положение. При этом слой раствора во вспомогательной камере должен быть высотой 30-40 мм. Сосуд 10 заполняют раствором гидроокиси калия.
Сосуд 11 снимают с прибора и наполняют его раствором брома в вытяжном шкафу. Отверстие сосуда закрывают предохранительной трубкой с шарообразным расширением, заполненным аскаритом и закрытым с обеих сторон пробочками из ваты. По заполнении сосуд устанавливают в прибор и переводят раствор в поглотительную камеру.
Сосуд 12 заполняют раствором пирогаллола.
Сосуд 13 заполняют суспензией закиси меди в серной кислоте. После заполнения сосудов 12 и 13 в отверстие пробок вставляют отросток гребенки 15, на свободный конец которой надевают резиновый баллон-мешочек из кислотощелочестойкой резины или присоединяют заполненную водой склянку.
Сосуд 9 без насадки заполняют насыщенным раствором хлористого натрия или другим раствором, указанным в п.1.1.
При использовании для поглощения окиси углерода раствора однохлористой меди последним заполняют барботажные сосуды, установленные на место сосуда 13. Сосуд 9 заменяется сосудом, заполненным раствором гидроокиси калия. Запирающей жидкостью при этом служит 10%-ный раствор серной кислоты, подкрашенной метиловым оранжевым.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.4. Трубку для сжигания 20 в той части, которая погружается в печь 21, заполняют гранулированной окисью меди. Загрузку ведут в оба конца трубки, слегка утрамбовывая постукиванием. Глубину загрузки контролируют введением гибкой стальной проволоки. Чтобы окись меди не высыпалась при перевертывании трубки, в оба конца закладывают неплотные асбестовые пробочки или спиральки из медной проволоки.
Трубку с катализатором 6 между контактами заполняют палладиевым катализатором и с двух концов закрывают асбестовыми пробками или стекловатой.
После этого трубки для сжигания присоединяют к прибору при помощи толстостенных резиновых трубок.
2.2.5. Смену поглотителей, окиси меди и палладиевого катализатора производят по мере снижения скорости поглощения или скорости горения компонентов газа. Регенерацию окиси меди и палладиевого катализатора производят по справочному приложению 2.
2.2.6. Герметичность прибора проверяют следующим способом.
Перекрыв кран 27 бюретки 3 на сообщение с воздухом (через верхнюю часть гребенки), поднимают воду в ней до крана. Затем перекрывают кран 27 на сообщение бюретки с левой частью гребенки, на конец которой надета заглушка. Открыв один из кранов вилки 4, опускают уравнительную склянку 30 на всю длину резиновой трубки. Если уровень жидкости в бюретке, несколько снизившись при опускании склянки, останется затем неподвижным и уровни в поглотительных сосудах также останутся неподвижными в течение 5-8 мин, прибор герметичен. Если же существуют какие-либо неплотности, уровень в бюретке будет постепенно понижаться. Для установления причины неплотности прибор испытывают по частям. Сначала перекрывают гребенку краном 25. Если прибор в таком положении сохраняет герметичность, то кран 25 ставят в прежнее положение, гребенку же перекрывают краном 19, повернув его на 60° в ту или другую сторону и вновь испытывают на герметичность. Перекрывая постепенно один за другим все остальные краны на 60°, находят участок, создающий неплотность прибора, и устраняют причину неплотности. Проверку на герметичность проводят также с включенной в систему трубкой для сжигания 20 и трубкой с катализатором 6 с приемником газа 9.
Если указанным способом причина неплотности не выяснена, то гребенку заполняют водой и, проверяя на герметичность, наблюдают появление пузырьков воздуха в месте неплотности.
После замены непригодной детали воду удаляют, гребенку промывают этиловым спиртом или этиловым эфиром через воронку, присоединяя резиновую трубку к одному из концов гребенки, и просушивают струей воздуха.
Вместо заполнения гребенки водой можно проводить испытание прибора на герметичность под давлением воздуха, смачивая с внешней стороны краны и другие места соединений мыльным раствором.
После проверки прибора на герметичность дистиллированную воду в бюретке заменяют запирающей жидкостью.
2.2.7. Для правильной работы прибора необходимо предварительно установить компенсатор. Эта установка заключается в выдерживании прибора в помещении с устойчивой температурой не менее 2 ч при открытых на атмосферу гранах 25 и 26 компенсатора (кран 25 открывают на атмосферу через гребенку) с тем, чтобы все части прибора приобрели одинаковую температуру. После этого краны 25 и 26 закрывают. Мениски жидкости в манометре при этом должны находиться на одном уровне. Кран 26 компенсационной трубки должен оставаться закрытым до следующей установки компенсатора.
Указанное выдерживание прибора и установки компенсатора могут осуществляться при всех длительных (не менее 2 ч) перерывах в работе, для чего открывают на атмосферу краны 25 и 26, а перед началом работы их закрывают.
Во время непрерывной работы на приборе установку компенсатора производят только при резких изменениях окружающей температуры и атмосферного давления, вызывающих такое перемещение менисков жидкости в манометре, при котором расстояние между ними при измерении объема газа превышает 30 мм.
2.2.8. Влияние вредного пространства гребенки и трубок для сжигания на замеряемый объем анализируемого газа исключают следующим образом.
В бюретку 3 берут азот, очищенный от кислорода, и, сняв заглушку с левого отростка гребенки (кран 14), продувают азотом сначала гребенку, затем трубки для сжигания 20 и 6 при открытом кране 8, перекрывая соответственно краны. Подняв запирающую жидкость в бюретке 3 до метки "0", закрывают краны вилки 4. 3атем, перекрыв кран 25 манометра на сообщение с прибором, устанавливают одинаковое давление во всех частях прибора. Когда жидкость в манометре будет на одном уровне, закрывают сначала краны вилки 4, затем кран 25 манометра, а также одноходовые краны 24 на отростках трубки для сжигания 20.
Вредное пространство гребенки и трубок для сжигания, заполненное азотом, перед и после анализа должно быть исключено из общего объема анализируемого газа. Объем отростка бюретки от 0 до крана 27 устанавливают экспериментально или расчетом; этот объем добавляют к замеренному объему анализируемого газа.
Незначительным объемом крановых отростков над поглотительными растворами пренебрегают.
2.2.9. Нагрев электрической печи 21 предварительно устанавливают с помощью автотрансформатора на температуру 260-270 °С - для сжигания водорода и 850-950 °С - для сжигания предельных углеводородов.
На разогрев печи до указанных температур должно затрачиваться 7-10 мин. Температура печи должна поддерживаться в указанных пределах в течение 10-15 мин. Температура 260-270 °С как при регулировке, так и в процессе анализа контролируется термометром 22.
Нагрев до 850-950 °С (светло-красное каление) контролируется термопарой только при регулировке.
Для ускорения нагрева печи до 850-950 °С вначале (на 2-3 мин) в обмотку печи включают электрический ток, напряжение которого на 20-30 В больше напряжения, при котором температура печи будет достаточно устойчивой в течение всего процесса сжигания углеводородов.
Все положения подвижного контакта автотрансформатора на время разогрева и поддерживания постоянной температуры фиксируются непосредственно на шкале автотрансформатора и периодически проверяются.
На поверхности кварцевой трубки с катализатором 6 расположен нагревательный элемент, представляющий собой обмотку из нихромовой проволоки диаметром 0,4 мм, изолированной эпоксидной смолой. Для поддержания постоянной температуры катализатора (80-100 °С) к зажимам нагревательного элемента через лабораторный автотрансформатор 7 подводится постоянное напряжение 8-12 В. Нагревательный элемент должен быть постоянно подключен к сети. Для создания температуры 80-100 °С требуется 30 мин.