3.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в определении соляной кислоты, выделяющейся при взаимодействии в спиртовой среде альдегидов с гидрохлоридом гидроксиламина.
Определение проводят потенциометрическим титрованием или титрованием с индикатором.
3.2. Реактивы, растворы и аппаратура
Раствор буферный янтарно-кислотно-боратный или фосфатно-цитратный (рН 4,0); готовят по ГОСТ 4919.2-77.
Бромфеноловый синий (индикатор), щелочной раствор с массовой долей 0,04%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 5%.
Натрия гидроокись (натрия гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации 
(NaOH)=0,1 моль/дм
; готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации (HCl)=0,05 моль/дм; готовят по ГОСТ 25794.1-83 соответствующим разбавлением растворов большей концентрации.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.
Бюретка вместимостью 2(5) см или 3(10) см.
Стакан В(Н)-1-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки вместимостью 1 и 5 см.
Колба Кн-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770-74.
Иономер универсальный ЭВ-74.
Электроды стеклянный и хлорсеребряный.
Мешалка магнитная
.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Потенциометрическое титрование
Навеску анализируемого реактива помещают в стакан, растворяют в 25 см этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см и перемешивают магнитной мешалкой. рН полученного раствора доводят раствором гидроксида натрия или соляной кислоты до 4,0, используя в качестве измерительного электрода стеклянный, а в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный. К раствору прибавляют 5 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, перемешивают магнитной мешалкой, закрывают стакан часовым стеклом или чашкой и оставляют в покое на 30 мин. Затем раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия, используя те же электроды, до рН 4,0.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.
3.3.2. Титрование с индикатором
Навеску анализируемого реактива помещают в колбу из бесцветного стекла, растворяют в 25 см этилового спирта, доводят объем раствора водой до 35 см, прибавляют 0,5 см раствора бромфенолового синего и перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого 25 см буферного раствора (рН 4,0) помещают в такую же колбу, прибавляют 15 см этилового спирта, 0,5 см раствора бромфенолового синего и перемешивают.
При появлении в анализируемом растворе окраски, отличной от окраски раствора сравнения, к анализируемому раствору прибавляют по каплям при перемешивании раствор гидроксида натрия или соляной кислоты до появления окраски раствора сравнения.
Затем к анализируемому раствору прибавляют 5 см раствора гидрохлорида гидроксиламина, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют в покое. Через 30 мин анализируемый раствор титруют из бюретки раствором гидроксида натрия до появления окраски раствора сравнения, наблюдаемой в проходящем свете на фоне молочного стекла.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях
.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю альдегида (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
- коэффициент поправки раствора гидроксида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм;
- масса определяемого альдегида, соответствующая 1 см раствора гидроксида натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
- масса навески препара
та, г.
3.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми и допускаемая суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности 
=0,95 должны быть указаны в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).