ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое
СЫРЬЕ ДЛЯ ЛАКОВ И КРАСОК
Отбор проб
ИСО 842-84
0. ВВЕДЕНИЕ
Правильный отбор проб представляет собой довольно сложную процедуру, которую следует проводить с особой тщательностью. Поэтому необходимо, чтобы отбор проб выполнялся под наблюдением опытного пробоотборщика.
Описанные ниже процессы отбора проб признаны целесообразными и рекомендуются для практического применения. Известно, что трудно установить твердые правила для каждого отдельного случая и при определенных обстоятельствах в требуемых методах могут возникнуть некоторые изменения. Полученная проба должна наиболее полно представлять всю массу продукции.
В некоторых случаях сам процесс отбора проб связан с определенным риском непосредственно для пробоотборщика или при этом создаются условия, опасные для окружающих. В ГОСТ 2517* приводятся правила техники безопасности при отборе проб химических продуктов промышленного использования, они предназначены для помощи лицам, связанным с отбором проб или занимающимся непосредственно отбором проб.
_______________
* Допускается применение государственного стандарта до прямого применения ИСО 3165-76.
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора проб сырья для лаков и красок и включает описание приспособлений, используемых для этой цели. В стандарте рассмотрены методы отбора проб масел и других нелетучих жидкостей, а также сухих порошков, таких, как пигменты и наполнители. Приведены соответствующие методы для маркирования и транспортирования образцов.
Для отбора проб растворителей (разд.9) и твердых веществ (разд.10) следует использовать ГОСТ 2517* и ГОСТ 5445*.
_______________
* Допускается применение ГОСТ 5445, ГОСТ 2517 до прямого применения ИСО 1995-81, ИСО 3170-75, ИСО 3171-75, ИСО 56-1-79.
2. ССЫЛКИ
ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб.
ГОСТ 5445 Продукты коксования химические. Правила приемки и методы отбора проб.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В настоящем стандарте применяются следующие определения.
3.1. Производственная партия - определенное количество материала, изготовленное при сравнительно одинаковых условиях.
3.2. Партия груза - количество материала, сопровождаемое специальной транспортной накладкой* или документом по отгрузке.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
3.3. Проба - определенное количество материала, взятого из общей массы или партии продукта для получения данных, характеризующих эту массу или партию.
3.4. Общая проба (большая проба) - общее количество материала, полученное в процессе отбора проб.
3.5. Сокращенная проба - проба, полученная в результате уменьшения (сокращения) общей (большой) пробы.
3.6. Проба сверху - проба, взятая на расстоянии 
глубины от поверхностного слоя материала в таре.
3.7. Проба из середины - проба, взятая из 
глубины материала в таре.
3.8. Проба снизу - проба, взятая из глубины от дна тары.
4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
4.1. При отборе проб таких материалов, как растворители, акриловые мономеры и пигменты, могут возникнуть определенные опасности. К ним относятся воспламеняемость и токсичность при вдыхании и/или поглощении их кожей. Изготовители должны консультировать своих потребителей о работе с выпускаемыми ими продуктами.
Дополнительная информация об отдельных веществах приведена в перечисленных ниже изданиях:
1. "Вредные химические вещества и предложения, касающиеся их маркировки". Опубл. Страсбург. 1971 г.
2. "Вредные свойства промышленных материалов". Н.И.Сакс, опубл. Рейнхольдом.
3. "Токсичность и обмен веществ промышленных растворителей". Э.Браунинг, опубл. Элсвиером, Амстердам.
4. "Вредные условия в химической лаборатории", опубл. Г.Д.Мором, Королевский институт химии, Лондон.
5. "Предосторожность и умение обращаться с опасными продуктами". П.Дж.Гастон, опубл. в институте научной технологии.
Кроме того, Manufacturing Chemists Association в Вашингтоне опубликовала информационные листки, где содержатся данные, касающиеся специальных химикатов.
5. ПРАВИЛА БЕЗОПАСНОСТИ
Необходимо следить за тем, чтобы все пробоотборники при использовании были бы сухими и чистыми. Сначала их надо промыть растворителем, а затем горячим мыльным раствором или другим моющим средством. Следует обратить особое внимание на смывку горячей водой остатков моющего средства. Если имеется источник получения пара, то следует пропустить инструменты через струю пара. И, наконец, оператор должен быть уверен в том, что оборудование тщательно высушено.
В процессе отбора проб оператор должен следить за тем, чтобы в образец не попадала грязь во время его транспортирования.
Пробы следует отбирать таким образом, чтобы материалы, из которых берутся пробы, пробоотборники и сами контейнеры, были бы надежно защищены от случайного загрязнения (дождь, пыль и т.д.).
Материал, прилипший к внешней стороне пробоотборника, должен быть удален до того, как контейнер будет разгружен. Пробоотборники должны быть разгружены и очищены немедленно после отбора проб.
6. ЕМКОСТИ ДЛЯ ПРОБ
Для жидких проб используют бутыли из бесцветного или желтого стекла или металлические банки. Для паст, смесей жидкостей и твердых веществ или твердых веществ используют широкогорлые металлические или стеклянные банки. Во всех случаях сами емкости и крышки для них должны быть изготовлены из материала, не загрязняющего пробу.
Преимущество бутылей и банок из бесцветного стекла состоит в том, что можно визуально определить их чистоту и легко проверить наличие в пробе несвязанной воды и других загрязнений. Бутыли и банки из желтого стекла обеспечивают только относительную защиту от воздействия света. Материалы, наиболее чувствительные к воздействию света, будут полностью защищены, если бутыли или банки поместить в картонный ящик или обернуть их черной бумагой или алюминиевой фольгой.
Для отбора проб летучих спиртовых веществ нельзя применять оцинкованные или алюминиевые банки или крышки. Стеклянные бутыли и банки закрывают корковыми или стеклянными пробками или завинчивающимися крышками.
Металлические банки, используемые для жидких проб, должны иметь только завинчивающиеся крышки. Для других металлических банок используют или завинчивающиеся крышки, или другие соответствующие пробки, обеспечивающие герметичность. Не допускается использование резиновых пробок. Корковые пробки должны быть высокого качества, чистыми, без трещин и отстающих кусочков корки. Если нет других указаний, для предотвращения контакта пробки с пробой пробку перед помещением в бутыль или банку обертывают оловянной или алюминиевой фольгой.
Нельзя использовать для отбора проб спиртов алюминиевую фольгу. Для этой цели используют в основном политетрафторэтиленовую пленку. Если используют бутыли и банки с притертыми стеклянными пробками, то их следует проверить на герметичность. Завинчивающиеся крышки наиболее удобны, если они снабжены корковыми прокладками, обернутыми оловянной или алюминиевой фольгой или другими материалами, не загрязняющими пробу.
7. ПРИСПОСОБЛЕНИЯ ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ
7.1. Типы и конструкции
С целью предотвращения действия отбираемых продуктов на пробоотборники и обеспечения легкости их очистки пробоотборники изготовляют из нержавеющей стали, латуни или стекла. Их поверхность должна быть гладкой, без трещин и заусенцев. Для отбора проб растительных масел нельзя использовать медесодержащие материалы. Примеры соответствующих пробоотборников приведены ниже: пробоотборники для жидкостей показаны на черт.1-10, а для отбора твердых проб - на черт.11.
7.2. Пробоотборники для масел и летучих жидкостей
Пробоотборники, описанные в пп.7.2.1-7.2.5, имеют размеры и вместимости от 150 см
до 1 дм жидкости.
7.2.1. Бутыль или банка для отбора проб (черт.1)
Черт.1
Для отбора проб из цистерн и сосудов большой вместимости рекомендуются бутыли или банки. Приспособление состоит из бутыли с утяжеленным дном или металлического сосуда со съемной пробкой или крышкой, к которым присоединены цепь, стержень или веревка. Приспособление опускают на нужную глубину, где пробку удаляют и заполняют сосуд исследуемым продуктом.
7.2.2. Опрокидывающийся сосуд (ковш) (черт.2)
- положение при погружении; б - положение при заполнении
Черт.2
Опрокидывающийся сосуд состоит из цилиндра длиной 150 мм и диаметром 50 мм с отверстием на закрытом конце и проволочной ручкой на открытом. Ручка снабжена небольшим металлическим захватом с веревкой. Цилиндр поворачивают в положение, показанное на черт.2а и закрепляют в таком положении посредством введения захвата в отверстие. Затем цилиндр погружают в резервуар с жидкостью и на необходимом уровне дергают за веревку. Цилиндр восстанавливает свое равновесие и заполняется жидкостью (черт.2б).
7.2.3. Цилиндр для отбора проб (черт.3).
Черт.3
Приспособление для отбора проб состоит из цилиндра с открытой верхней частью и донным затвором (клапаном), который остается открытым при погружении приспособления в жидкость и обеспечивает равномерное прохождение жидкости через цилиндр.
Когда погружение прекращается, клапан закрывается и пробу жидкости вынимают с определенного уровня.
7.2.4. Утяжеленная бутыль для отбора проб (черт.4)
Черт.4
Приспособление состоит из бутыли с утяжеленным дном (цоколем) высотой 300 мм, диаметром бутылки 75 мм, горловиной диаметром 25 мм и цепью, присоединенной к горловине. При помещении в цистерну с жидкостью бутыль падает с такой скоростью, что наполняется жидкостью только в зафиксированном положении.
7.2.5. Пробоотборник для взятия проб со дна или из отдельных участков (черт.5)
Черт.5
Приспособление предназначается для извлечения проб со дна или из отдельных участков на любом уровне цистерны с жидкостью. Для взятия пробы со дна к приспособлению прикрепляют веревку или цепь и пустым погружают на дно цистерны, где центральный клапан автоматически открывается и емкость заполняется. При извлечении сосуда клапан автоматически закрывается снова.
Для взятия пробы с любого уровня приспособление пустым погружают на требуемый уровень и затем с помощью веревки, прикрепленной к верхней части центрального стержня клапана, открывают клапан и заполняют емкость. После этого клапан закрывают, а сосуд извлекают.
7.2.6. Пробоотборочные трубки (черт.6 и 7)
Трубка для отбора проб, состоящая из двух концентрических трубок |
Одинарная трубка для отбора проб |
|
|
Черт.6 |
Черт.7 |
Пробоотборочная трубка (черт.6) состоит из двух концентрических металлических трубок, плотно вставленных одна в другую по длине таким образом, чтобы их можно было бы свободно поворачивать внутри друг друга. В обеих трубках прорезаны продольные отверстия или серия отверстий размером около 
окружности. В одном положении трубка открыта и впускает жидкость. Поворотом внутренней трубки обеспечивается герметичность емкости.
Внутренняя трубка диаметром 20-40 мм может иметь различную длину, однако в любом случае нижние концы обеих трубок снабжены v-образными отверстиями, размещенными таким образом, чтобы при открытых отверстиях жидкость, содержащаяся в пробоотборнике, могла проходить через них.
Внутренняя трубка может разделяться на поперечные ячейки (от 3 до 10), в этом случае v-образные отверстия на нижних концах трубок отсутствуют. Такое устройство позволяет разделить пробы жидкости, взятые с различных уровней в цистерне.
Пробоотборочная трубка должна иметь достаточную длину и доходить до дна бочки или другой тары. Трубку вводят в закрытом состоянии, затем открывают для отбора жидкости, после чего закрывают и извлекают.
Пробоотборочная трубка, показанная на черт.7, может применяться для отбора проб однородных жидкостей. Она состоит из металлической или тонкостенной стеклянной трубки диаметром 20-40 мм и длиной 400-800 мм. Верхний и нижний концы имеют коническую форму и сужаются книзу приблизительно на 5-10 мм. Для удобства работы с трубкой ее верхний конец снабжен двумя кольцами.
Для взятия разовой пробы верхнюю часть трубки закрывают большим пальцем или пробкой и трубку погружают на желаемую глубину, где ее открывают на короткий интервал времени для заполнения жидкостью затем опять закрывают и извлекают.
7.2.7. Клапанная трубка для отбора проб (черт.8)
Черт.8
Клапанная трубка для отбора проб состоит из металлической трубки с клапаном в основании, который соединен центральным стержнем с привинчивающейся к верхней части ручкой. Когда ручку завинчивают до отказа, клапан закрыт. Это приспособление отличается от ранее описанных пробоотборочных трубок тем, что оно вводится в жидкость с открытым клапаном, в результате чего жидкость поступает в трубку сразу же после того, как трубка пройдет поверхностный слой, причем вытесняемый воздух будет проходить через отверстия в ее верхней части. Когда основание трубки коснется дна емкости, клапан автоматически закроется. Ручку плотно завинчивают, чтобы клапан оставался в закрытом положении, и трубку с пробой извлекают. Наружную поверхность трубки, если нет специального очистительного устройства (см. п.7.2.9) протирают. Для отбора проб из автоцистерны используют трубки различной длины. Наиболее удобной является алюминиевая трубка длиной 2 м. Это приспособление не стоит применять, если жидкость имеет осадок.
7.2.8. Желобчатые трубки для отбора проб жидкостей (черт.9).
1 - трубка; 2 - заслонка
Черт.9
Трубка имеет D-образное поперечное сечение и открывается и закрывается посредством заслонки диаметром 25-50 мм, которая перемещается вертикально по всей длине.
Трубку вводят в закрытом состоянии, после чего заслонка отодвигается, жидкость поступает в трубку, которая закрывается, и извлекается из тары.
7.2.9. Очиститель пробоотборочной трубки (черт.10)
1 - отверстие для ввода пробоотборочной трубки; 2 - нажимная плита; 3 - волокнистая шайба; 4 - паяное соединение
Черт.10
Очиститель представляет собой воронкообразную металлическую чашку, конструкция которой позволяет вставить ее во втулочное отверстие бочки или бидона. Устройство имеет волокнистую прокладку с центральным отверстием, диаметр которого соответствует диаметру пробоотборочной трубки. Перед отбором проб конусообразный конец очистителя вставляют в отверстие бочки и вводят пробоотборочную трубку через очиститель в бочку. После извлечения трубки избыточная жидкость с наружной поверхности трубки автоматически очищается и стекает обратно в бочку.
7.3. Приспособление для отбора сухих порошков (черт.11)
Черт.11
Для отбора сухих порошков предназначены открытые металлические совки полукруглой формы или С-образного поперечного сечения. Пробу отбирают из глубины емкости вращательным движением.
8. СБОР ОБЩЕЙ (БОЛЬШОЙ) ПРОБЫ МАСЕЛ И ДРУГИХ НЕЛЕТУЧИХ ЖИДКОСТЕЙ
8.1. Жидкость в береговых цистернах и баках для морских перевозок
Пробу следует брать из каждой цистерны отдельно. Перед отбором проб измеряют объем и глубину жидкости в цистерне, а также, если необходимо, температуру.
Если стеарин или другое вещество находится в застывшем состоянии или если продукт полутвердый, то перед отбором его следует подогреть, чтобы можно было перемешать до однородного состояния.
Если жидкость по своему составу неоднородна, например, содержит несвязанную воду или пену, то пробу берут по всей глубине жидкости на разных уровнях с интервалом не более 300 мм. Первую пробу рекомендуется брать из самой нижней точки резервуара, все последующие - с интервалом - 300 мм от этой точки.
Если известно, что жидкость однородна, то берут три пробы на уровне глубины жидкости от поверхности, но не более 150 мм от поверхности (проба сверху), на уровне глубины (проба из середины), в точке, составляющей 
глубины жидкости от поверхности, но не более 300 мм от дна емкости (проба снизу).
Пробы отбирают пробоотборником, который заполняется жидкостью на требуемой глубине. Пробы, взятые на различных уровнях, смешивают в такой же пропорции, в какой они представлены в общем количестве жидкости.
Если в жидкости имеется несвязанная вода, то перед отбором проб ее следует по возможности удалить и измерить объем или массу. Если жидкость содержит осадок, то пробу снизу берут из самой нижней точки цистерны (проба снизу).
8.2. Жидкость, переливаемая из одной цистерны в другую
8.2.1. Общие положения
Наиболее эффективный метод отбора проб при переливе из очень больших емкостей заключается в периодическом (через равные промежутки времени) погружении пробоотборника в струю переливаемой жидкости. Этот метод наиболее часто применяют, если жидкость перекачивается через весовой мерник. Кроме того, пробы можно отбирать из боковой или вторичной струи, отходящей от основной. При применении этого метода, наиболее приемлемого для отбора проб из относительно однородных партий жидкости, необходимо следить за тщательностью проведения процедуры. Сложности, возникающие в результате присутствия воды и осадков, очевидны.
8.2.2. Пробный или капельный кран
В пробный или капельный кран жидкость поступает из сопла, вставленного в центр трубопровода по ходу потока жидкости. Краны, вводимые в боковую стенку или нижнее основание трубопровода, не применяются.
По возможности пробный кран следует вводить в поднимающийся участок основного трубопровода на стороне нагнетания насоса.
Конструкция пробного или капельного крана должна быть такой, чтобы в случае образования пробки его можно было быстро прочистить.
8.2.3. Процедура отбора проб
Скорость течения жидкости в основном трубопроводе должна обеспечивать турбулентность, необходимую для полного перемешивания жидкости в трубе.
Неравномерная скорость протекания жидкости может привести к неточным результатам, поэтому в процессе отбора скорость истечения из пробного или капельного крана следует регулировать пропорционально количеству жидкости, проходящей через трубопровод.
Чтобы не допустить случайного загрязнения пробы, всю установку и емкости для проб защищают специальным навесом.
Общую пробу из пробного или капельного крана тщательно перемешивают сразу же после отбора проб, после чего для всех необходимых испытаний отбирают пробы небольшого объема.
Необходимо следить за тем, чтобы пробный или капельный кран не забивался пробками, например, грязью.
Перед отбором проб несвязанную воду по возможности удаляют и определяют ее массу или объем.
8.3. Жидкость в авто- и железнодорожных цистернах
Для отбора проб из авто- и железнодорожных цистерн не разработано ни одного оптимального метода. Применяемые в настоящее время методы включают отбор проб во время или немедленно после заполнения цистерны или, если отбор проб был выполнен в другое время, извлечение пробы сверху и из середины через люк и пробы снизу через кран после слива и определение массы или объема несвязанной воды. Пробы следует хранить раздельно и маркировать соответствующим образом.
8.4. Жидкость в цистернах малой вместимости, бочках, бочонках и других емкостях малой вместимости
Если партии груза практически однородны, количество отбираемых проб устанавливают в соответствии с таблицей.
Общее количество контейнеров в партии |
Минимальное количество контейнеров, |
1-2 |
Все |
3-8 |
2 |
9-25 |
3 |
26-100 |
5 |
101-500 |
8 |
501-1000 |
13 |
Контейнеры, из которых проводят отбор проб, выбирают из партии груза произвольно и заранее не открывают.
Перед отбором проб бочки и бочонки следует прокатать и опрокинуть, а содержимое цистерн малой вместимости тщательно взболтать или перемешать до получения однородного содержимого. Необходимо следить за тем, чтобы во время отбора проб не загрязнялась жидкость.
Пробу из каждого контейнера отбирают при помощи подходящего пробоотборника (п.7.2), который вводится через горловину в бочках и соответствующие отверстия в других контейнерах таким образом, чтобы можно было отобрать пробы из нескольких участков. Равные порции этих проб тщательно перемешивают и таким образом получают общую пробу.
Если партия груза состоит из нескольких легко опознаваемых партий или различные партии груза имеют различные уровни качества, их рекомендуется рассматривать отдельно.
Если требуется единая проба, представляющая всю партию груза, пробы из различных партий смешивают вместе в такой же пропорции, в какой они представлены в общей партии.
9. СОСТАВЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ПРОБЫ ЛЕТУЧИХ ЖИДКОСТЕЙ
Для отбора проб летучих жидкостей может быть использован ГОСТ 2517, ГОСТ 5445 в целом или с соответствующими изменениями.
10. СОСТАВЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ПРОБЫ ТВЕРДЫХ СМОЛ
Для отбора проб твердых смол может быть использован с соответствующими изменениями ГОСТ 2517, ГОСТ 5445.
11. СОСТАВЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ПРОБЫ СУХИХ ПОРОШКОВ
Общую пробу готовят для каждой партии. Если партия груза помещена в разные контейнеры, то каждый из них следует рассматривать с учетом вида содержимого и отбор проб при этом проводят как из отдельных партий. Если партия груза состоит из нескольких идентичных партий, их желательно рассматривать раздельно.
Количество проб отбирают в соответствии с таблицей. Емкости, из которых отбирают пробу, выбирают из партии груза произвольно и не открывают заранее. Пробу извлекают из участка, расположенного близко к центру емкости, с помощью соответствующих пробоотборников. Полученная таким образом общая проба должна содержать равные порции из каждой емкости и не должна превышать 2 кг или должна три-четыре раза превышать требуемое для испытаний количество.*
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
12. СОКРАЩЕНИЕ ПРОБЫ
Общие пробы, отобранные в соответствии с требованиями, описанными в разд.8-11, тщательно перемешивают.
Общую пробу жидкости перемешивают в чистом сухом сосуде, предпочтительно из нержавеющей стали. Затем сразу после перемешивания берут не менее трех однородных проб (окончательные пробы) объемом не менее 400 см каждая или трех-, четырехкратное количество вещества, необходимое для испытания, и помещают в емкости, отвечающие требованиям разд.6.
Общую пробу твердых веществ квартуют посредством вращающегося (желобчатого) делителя. Для проведения необходимых испытаний отбирают три пробы по 500 г или трех-, четырехкратное количество вещества, необходимого для испытания, и помещают в контейнеры, отвечающие требованиям разд.6.
13. МАРКИРОВКА И ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ОБРАЗЦОВ
Пробы должны быть защищены от действия света, влаги, пыли, чрезмерного перегрева или охлаждения. Защиту проб от влаги и пыли обеспечивают, покрывая пробку и верхнюю часть контейнера бумагой, пластмассовыми материалами или металлом.
Сразу же после отбора проб на контейнеры наклеивают этикетки, содержащие информацию для идентификации проб. Используемые этикетки и маркировочные краски должны быть устойчивы к действию влаги и растворителей. Этикетку не следует прикреплять к пробке, ее прикрепляют к горловине или корпусу контейнера.
Этикетка должна содержать следующие данные:
а) описание материала;
б) объем и подробное описание партии груза (автоцистерны, баки, судна, бочки, бидоны);
в) обозначение и регистрационный номер пробы;
г) грузоотправитель;
д) место отбора проб;
е) дату отбора проб;
ж) фамилию пробоотборщика.
Закрытую емкость с наклеенной этикеткой запечатывают сургучом так, чтобы содержимое нельзя было извлечь, а этикетку снять без поломки сургучной печати. Необходимо избегать загрязнения пробы сургучом.
К пробе прилагают сопроводительную записку, в которой повторяются данные, указанные на этикетке, и, если необходимо, протокол с указанием данных по отбору проб.
