ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
При изготовлении стеклянных нитей применяют следующие замасливатели: парафиновую эмульсию, крахмальный, политерпенсодержащие и прямые, не содержащие политерпенов.
Политерпенсодержащие и прямые замасливатели, не содержащие политерпенов, имеют в своем составе пластификатор.
1. Определение пластификатора
1.1. Отбор проб
От каждой отобранной по ГОСТ 6943.0 единицы продукции отбирают точечную пробу массой 6-8 г.
1.2. Аппаратура, реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Баня водяная.
Холодильник ХШ-1-200-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1-50-29/32 ТС и Кн-1-100-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-10 и 1-50 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-1-2 и 2-1-5 по НТД.
Гидроокись натрия ч.д.а. по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 12,5%.
Железо треххлористое 6 водное по ГОСТ 4147, растворы 1 и 2.
Гидрохлорид гидроксиламина ч.д.а. по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 40-43%, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Подготовка к испытанию
1.3.1. Приготовление раствора гидроокиси натрия
Гидроокись натрия массой 3,12 г растворяют в 25 см
этилового спирта.
1.3.2. Приготовление щелочного гидроксиламинового реагента
Гидрохлорид гидроксиламина массой 6,25 г растворяют в 50 см этилового спирта. Затем смешивают в равных количествах спиртовой раствор гидроксиламина и раствор гидроокиси натрия. После фильтрации раствор должен быть использован в течение 4 ч.
1.3.3. Приготовление растворов 1 и 2 треххлористого железа
23 г треххлористого железа растворяют в 16 см хлорной кислоты в мерной колбе емкостью 100 см, после чего объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом (раствор 1).
4 см раствора 1 смешивают с 10 см хлорной кислоты в мерной колбе емкостью 10 см. Объем раствора в колбе доводят до метки этиловым спиртом (раствор 2).
1.4. Проведение испытания
Нити помещают в коническую колбу емкостью 100 см и заливают 25-30 см этилового спирта, тщательно перемешивают. Затем 10 см спиртового экстракта отбирают в коническую колбу емкостью 50 см и наливают 2 см щелочного гидроксиламинового реагента. Колбу подсоединяют к обратному холодильнику и ставят на кипящую водяную баню на 3 мин. Параллельно проводят холостой опыт с 10 см этилового спирта. После охлаждения в колбы добавляют по 5 см раствора 2 и через 3-5 мин сравнивают окраску рабочего и холостого опытов
.
1.5. Обработка результатов
Окраска холостого раствора - желто-оранжевая.
Красно-вишневая окраска рабочего раствора указывает на присутствие пластификатора, т.е. политерпенсодержащего или прямого замасливателя, не содержащего политерпенов.
2. Определение политерпенов
2.1. Отбор проб
От каждой отобранной по ГОСТ 6943.0 единицы продукции отбирают точечную пробу массой 1 г.
2.2. Аппаратура, реактивы
Капельница 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Альдегид салициловый по ТУ 6-09-07-1692, раствор с массовой долей 2%.
Кислота уксусная ч.д.а. по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 75%.
Кислота серная ч.д.а. по ГОСТ 4204.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.3. Подготовка к испытанию
Для получения раствора салицилового альдегида растворяют 2 г салицилового альдегида в 100 см раствора уксусной кислоты.
2.4. Проведение испытания
Нити помещают на стекло. Затем последовательно добавляют 3-4 капли раствора салицилового альдегида и 2 капли серной кислоты.
2.5. Обработка результатов
Ярко выраженная красно-малиновая окраска раствора указывает на присутствие политерпенов.
3. Определение крахмала
3.1. Отбор проб
От каждой отобранной по ГОСТ 6943.0 единицы продукции отбирают точечную пробу массой 1-2 г.
3.2. Аппаратура, реактивы
Капельница 2-50 ХС и 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Йод по ГОСТ 4159.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3. Подготовка к испытанию
Для получения раствора йода растворяют 3 г йодистого калия и 1 г йода в 100 см дистиллированной воды.
3.4. Проведение испытания
Нити помещают на стекло и добавляют 3-4 г раствора йода.
3.5. Обработка результатов
Ярко выраженная синяя окраска раствора указывает на присутствие крахмала.