5.1. Сущность метода
Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия и определении точки эквивалентности по показанию потенциометра.
5.2. Аппаратура, реактивы, растворы
рН-метр-милливольтметр типа рН-673М или другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками.
Электрод стеклянный или платиновый.
Электрод сравнения каломельный или хлорсеребряный.
Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 и 50 см.
Мешалка магнитная типа ЭМА, размешиватель мешалки должен быть запаян в стеклянную или полиэтиленовую трубку.
Смесь растворителей или растворитель (см. п.3.2), нейтрализованные потенциометрически.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,1 моль/дм.
Стакан стеклянный по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
5.3. Проведение анализа
Навеску испытуемого продукта, подготовленную, как указано в разд.2, помещают в стакан вместимостью 150 см, растворяют в 25-50 см нейтрализованного растворителя или смеси растворителей, погружают в раствор электроды, включают магнитную мешалку и титруют раствором гидроокиси калия, снимая показания прибора после каждого добавления титранта. Титрование ведут, уменьшая порции объема титранта по мере приближения к точке эквивалентности. На основании полученных результатов вычерчивают кривую зависимости первой производной от объема прибавляемого титранта
от ,
где - измерение потенциала после каждого прибавления порции объема титранта, мВ;
- порция объема титранта, см;
- объем титранта, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см.
5.4. Обработка результатов
Кислотное число () в мг KOH/г вычисляют по формуле
, (4)
где - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
- концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм;
- масса навески испытуемого образца, г;
56,1 - масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см раствора концентрации (KOH)=1 моль/дм.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл
.2.
5.5. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в зависимости от предполагаемого кислотного числа приведены в табл.2.
5.1-5.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1980
Юридическим бюро Free Of Charge Document в
текст документа внесено Изменение N 1,
утвержденное Постановлением
Госстандарта СССР от 27.04.88 N 1177