4.1. Сущность метода
Метод заключается в добавлении к раствору испытуемого материала насыщенного раствора хлористого натрия, а затем гидроокиси калия, титровании его избытка раствором соляной кислоты и визуальном определении конечной точки титрования по изменению окраски раствора в присутствии индикатора.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы
Колбы конические вместимостью 200-300 см по ГОСТ 25336-82.
Микробюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 10 см с ценой деления не более 0,02 см.
Бюретки 1-2-25-0,1; 1-2-50-0,1; 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Пипетка 2-1-10 по ГОСТ 20292-74.
Термометр по ГОСТ 215-73.
Воздушный холодильник и водяная баня.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Щелочной голубой 6Б (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор при (20±2) °С, нейтрализованный по фенолфталеину.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСl)=0,1 моль/дм.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовые растворы концентрации (KOH)=0,1 и (KOH)=0,01 моль/дм
.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Проведение испытаний
4.3.1. Навеску испытуемого продукта, выбранную по п.2.1, помещают в коническую колбу, растворяют в 25-50 см нейтрализованного растворителя или смеси растворителей, добавляют 20 см насыщенного раствора хлористого натрия, колбу закрывают пробкой и несколько раз встряхивают.
Затем добавляют 3-5 капель фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм, постоянно перемешивая, до получения устойчивой розовой окраски водного раствора. Добавляют аликвотное количество раствора гидроокиси калия, который оттитровывают раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм до исчезновения розовой окраски раствора.
Допускается проведение контрольного опыта. При использовании предварительно нейтрализованного растворителя (или смеси растворителей) контрольный опыт не проводят.
Примечание. При анализе веществ, образующих очень темные и интенсивно окрашенные растворы, допускается:
1) уменьшить навеску, указанную в табл.1;
2) применять индикаторы тимолфталеин (переход окраски от бесцветной к синей) и щелочной голубой 6Б (переход окраски от сине-фиолетовой к розовато-коричневой);
3) применять прямое визуальное титрование щелочным раствором в среде растворителей без добавок хлористого натрия с использованием вышеуказанных индикаторов и уменьшенных, по сравнению с табл.1, навесок с обязательным применением микробюреток, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый продукт.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.2. При определении кислотных чисел битумных и асфальтовых лаков навеску лака 1-2 г растворяют при нагревании в конической колбе с воздушным холодильником на водяной бане при (40±2) °С в 25-50 см ксилола или толуола, добавляют 50 см четыреххлористого углерода и смесь, состоящую из 50 см раствора этилового спирта с объемной долей 96% и 15 см раствора хлористого натрия с объемной долей 20%. После перемешивания и отстаивания образуется верхний светлый слой. Раствор титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 моль/дм в присутствии 2-3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски отстоявшегося слоя, не исчезающей в течение 30 с. В конце титрования в смеси должно быть по объему вдвое больше спирта, чем воды, что достигается дополнительным введением в смесь раствора этилового спирта с объемной долей 96%. Кислотное число рассчитывают по формуле (1).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3.3. При определении кислотных чисел нитроцеллюлозных лаков и красок навеску лака или краски 25 г взвешивают в колбе с пришлифованной пробкой и растворяют в 100 см ксилола или толуола. После встряхивания и отстаивания в течение 2-3 ч аликвотную часть 10 см ксилольного или толуольного слоя, отобранную пипеткой, титруют из микробюретки раствором гидроокиси калия концентрации 0,01 моль/дм в присутствии 2-3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Кислотное число рассчитывают по формуле (2).
4.3.4. При определении кислотного числа грунтовок навеску грунтовки 10 г заливают 100 см спирто-толуольной, спирто-ксилольной смеси или горячей воды. После встряхивания и отстаивания в течение 2-3 ч аликвотную часть 50 см спирто-толуольного, спирто-ксилольного или водного раствора, отобранную пипеткой, титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 или 0,01 моль/дм в присутствии 2-3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Допускается вместо отстаивания проводить интенсивное перемешивание в течение 1 ч на специальном аппарате для встряхивания с последующей фильтрацией. Кислотное число рассчитывают по формуле (2).
4.3.5. При определении кислотного числа электроизоляционных лаков и эмалей навеску лака или эмали 25 г растворяют в 100 см толуола или ксилола. После встряхивания и отстаивания в течение 2-3 ч аликвотную часть 20 см толуольного или ксилольного раствора, отобранную пипеткой, титруют раствором гидроокиси калия концентрации 0,1 или 0,01 моль/дм в присутствии 2-3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Кислотное число рассчитывают по формуле (2).
4.3.6. При определении кислотного числа водной вытяжки из нитроклея навеску нитроклея 25 г растворяют в 50 см горячей дистиллированной воды. После встряхивания и отстаивания в течение 2-3 ч аликвотную часть водного слоя, отобранную пипеткой, титруют из микробюретки раствором гидроокиси калия концентрации 0,01 моль/дм в присутствии 2-3 капель фенолфталеина до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Кислотное число рассчитывают по формуле (2).
4.3.3-4.3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Обработка результатов
Кислотное число () в мг KOH/г вычисляют по формуле
, (3)
где - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 или 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, вместе с добавленным избытком, см;
- объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора с добавленным избытком раствора гидроокиси калия, см;
- концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм;
- масса навески испытуемого продукта, г;
56,1 - масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см раствора концентрации (KOH)=1 моль/дм;
0,1 - концентрация соляной кислоты, моль/дм.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).