ГОСТ 23955-80 (СТ СЭВ 1444-87) Материалы лакокрасочные. Методы определения кислотного числа (с Изменением N 1)

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОГО ЧИСЛА МЕТОДОМ ВИЗУАЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ (МЕТОД А)

3.1. Сущность метода

Метод заключается в титровании раствора испытуемого материала раствором гидроокиси калия в присутствии индикатора и визуальном определении конечной точки титрования по измерению* окраски раствора.
_________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание "Free Of Charge Document".

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Колбы конические вместимостью 200-300 см по ГОСТ 25336-82.

Бюретки 1-2-25-01; 1-2-50-0,1; 7-2-10 по ГОСТ 20292-74*.
________________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее по тексту. - Примечание "Free Of Charge Document".

Микробюретки по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 10 см с ценой деления не более 0,02 см, применяют при расходе щелочи на титрование менее 10 см и при определении кислотного числа растворителей.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание "Free Of Charge Document".

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, обработанная для удаления углекислоты по ГОСТ 4517-87.

Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или ксилол нефтяной технический по ГОСТ 9410-78.

Толуол каменноугольный по ГОСТ 9880-76 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710-78.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Тимолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Нитразиновый желтый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,5%.

Допускается применение других индикаторов, если это указано в нормативно-технической документации на испытуемый материал.

При анализе ненасыщенных полиэфирных смол допускается применять в качестве индикатора нитразиновый желтый (переход окраски от желтой к сине-фиолетовой).

Смесь растворителей - толуола (или ксилола) и этилового спирта в соотношениях 2:1 или 1:1 по объему.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации (KOH)=0,1 моль/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 с объемной долей 96%.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Пробу испытуемого продукта, выбранную по разд.2, растворяют в 25-50 см смеси растворителей (см. п.3.2), если не указан другой растворитель в нормативно-технической документации на лакокрасочный материал, и титруют раствором гидроокиси калия в присутствии 2-3 капель фенолфталеина до слаборозовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Если во время титрования образуется осадок, мешающий определить конечную точку титрования, можно увеличить объем растворителя до 150 см или добавить 25 см ацетона. Если образец не растворяется в указанной в п.3.2 смеси растворителей, допускается применять другой растворитель или смесь растворителей, нейтральных по отношению к испытуемому материалу. Одновременно титруют контрольную пробу с теми же количествами растворителя (или смеси растворителей, которые были взяты для анализа). Допускается предварительная нейтрализация растворителя (или смеси растворителей) по применяемому индикатору. При использовании предварительно нейтрализованного растворителя (или смеси растворителей) контрольный опыт не проводят.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

Кислотное число () в мг KOH/г продукта вычисляют по формуле

, (1)

при титровании аликвотных частей - по формуле

, (2)

где - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора гидроокиси калия той же концентрации, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

- концентрация раствора гидроокиси калия, используемого для титрования, моль/дм;

- масса навески испытуемого продукта, г;

- объем растворителя, взятый для экстракции, см;

- объем аликвотной части анализируемого раствора, см;

56,1 - масса гидроокиси калия, мг, соответствующая 1 см раствора концентрации (KOH)=1 моль/дм.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).