ГОСТ 4220-75 Калий двухромово-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 4220-75 Калий двухромово-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

3.1а, 3.1 Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 410 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли двухромовокислого калия

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

бюретка вместимостью 50 смЧисло с ценой деления 0,1 смЧисло;

колба Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетка градуированная вместимостью 10 смЧисло;

цилиндр 1(3) - 100 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517;

калий йодистый по ГОСТ 4232 или раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации Число(NaЧислоSЧислоOЧисло·5HЧислоO)=0,1 моль/дмЧисло (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,1500 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 100 смЧисло воды, прибавляют 25 смЧисло раствора серной кислоты, 2 г йодистого калия (или 10 смЧисло свежеприготовленного раствора йодистого калия), перемешивают и выделившийся йод титруют из бюретки раствором 5-водного серноватистокислого натрия до перехода окраски раствора в соломенно-желтую, затем прибавляют pacтвоp крахмала и продолжают титрование при тщательном перемешивании раствора до перехода синей окраски раствора в светло-зеленую.

Одновременно проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов и в тех же условиях.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю двухромовокислого калия (Число) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4220-75 Калий двухромово-кислый. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где Число - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмЧисло, израсходованный на титрование анализируемого раствора, смЧисло;

Число - объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмЧисло, израсходованный на титрование контрольного раствора, смЧисло;

Число - масса навески препарата, г;

0,004903 - масса двухромовокислого калия, соответствующая 1 смЧисло раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмЧисло, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Число=0,95.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура и реактивы:

колба 2-500-2 по ГОСТ 1770;

стакан Н-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 пли ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1-1000 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. Проведение анализа

100,00 г препарата квалификации "химически чистый" или 50,00 г препарата квалификации "чистый для анализа" и "чиcтый" помещают в стакан и растворяют при нагревании в 900 смЧисло воды для препарата квалификации "химически чистый» и 450 смЧисловоды для препарата квалификации "чистый для анализа" и "чистый".

Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 смЧисло горячей воды и сушат в сушильном шкафу и при 105-110°С до постоянной массы.

Фильтрат и первые промывные воды собирают в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и сохраняют раствор для определения массовой доли осаждаемых аммиаком веществ по п.3.6.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг,

для пpeпapaтa чистый для анализа - 1 мг,

для препарата чистый - 1,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% при доверительной вероятности Число=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим методом (способ 2). Для этого 1,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 40 смЧисло) и растворяют в 30 смЧисло воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7, прибавляя 10 смЧисло раствора азотной кислоты (вместо 2 смЧисло) и нагревая раствор до 50°С после прибавления раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме: 26 смЧисло раствора двухромовокислого калия, не содержащего хлоридов:

для препарата химически чистый - 0,020 мг Сl,

для препарата чистый для анализа - 0,050 мг Сl,

для препарата чистый - 0,100 мг Сl.

Двухромовокислый калий, не содержащий Сl, готовят следующим образом: 10 г препарата растворяют в 150 смЧисло воды, прибавляют 100 смЧисло раствора азотной кислоты, нагревают до 50°С, прибавляют 10 смЧисло раствора азотнокислого серебра и выдерживают в течение 2-3 суток.

Если имеется двухромовокислый калий, не содержащий хлоридов, то для приготовления каждого раствора сравнения берут 1,00 г этого препарата, 10 смЧисло раствора азотной кислоты, 1 смЧислораствора азотно-кислого серебра, соответствующие объемы воды и раствора, содержащего Сl. Раствор азотно-кислого серебра вносят в анализируемый раствор и раствор сравнения одновременно.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом. Для этого 0,20 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 смЧисло и растворяют в 5 смЧисло воды. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 50 смЧисло (ГОСТ 25336), прибавляют 5 смЧисло концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 3118), 10 смЧисло трибутилортофосфата и взбалтывают. После расслаивания смеси водный слой переносят в другую такую же делительную воронку и промывают его 5 смЧисло эфира для наркоза. После расслаивания водный pacтвop переносят в выпарительную чашку 1 (ГОСТ 9147), помещают на водяную баню и выпаривают раствор почти досуха (до влажных солей).

Остаток растворяют в 10 смЧисло воды, переносят количественно в коническую колбу вместимостью 50 смЧисло (с меткой на 25 смЧисло), прибавляют 1-2 капли раствора Число-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1) и нейтрализуют раствором водного аммиака с массовой долей 10% (готовят по ГОСТ 4517), прибавляемого по каплям до появления желтой окраски раствора. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;

для препарата чистый - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6. Определение массовой доли осаждаемых аммиаком веществ

3.6.1 Аппаратура, реактивы и растворы:

колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки градуированные вместимостью 1 смЧисло и пипетки градуированные вместимостью 10 смЧисло;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770;

аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

раствор, содержащий Аl; готовят по ГОСТ 4212;

калий двухромовокислый по настоящему стандарту; раствор, не содержащий осаждаемых аммиаком веществ, готовят следующим образом: 20 г препарата растворяют в 180 смЧисло воды, прибавляют 20 смЧисло раствора аммиака и нагревают до кипения; через 18-20 ч раствор фильтруют через фильтрующий тигель.

3.6.2. Проведение анализа

50 смЧисло раствора, полученного по п.3.3 (соответствует 5 г препарата), помещают цилиндром в коническую колбу, прибавляют 7 смЧисло раствора аммиака, нагревают до кипения и выдерживают в течение 30 мин на водяной бане.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 50 смЧислораствора препарата, не содержащего осаждаемых аммиаком веществ:

для препарата химически чистый - 0,10 мг Аl,

для препарата чистый для анализа - 0,25 мг Аl,

для препарата чистый - 0,50 мг Аl и 7 смЧисло раствора аммиака.

Анализируемый раствор выдерживают в течение 18-20 ч, после чего фильтруют через фильтрующий тигель. Фильтрат применяют для определения массовой доли кальция по п.3.7.

При наличии двухромовокислого калия, не содержащего осаждаемых аммиаком веществ, для приготовления раствора сравнения берут 5 г этого препарата, соответствующие объемы воды и раствора, содержащего Аl и 7 смЧисло раствора аммиака.

3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7. Определение массовой доли кальция

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колба Кн-2-100-22 ХС по ГОСТ 25336;

пипетки градуированные вместимостью 1 смЧисло и пипетки градуированные вместимостью 10 смЧисло;

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770;

аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный раствор;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212;

калий двухромовокислый по настоящему стандарту, раствор, не содержащий Са, готовят следующим образом: 20 г препарата растворяют в 200 смЧисло воды, прибавляют 20 смЧисло водного аммиака и 8 смЧисло раствора щавелевокислого аммония. Смесь нагревают до кипения и через 18-20 ч фильтруют через фильтрующий тигель.

3.7.2. Проведение анализа

К фильтрату, полученному по п.3.6, прибавляют 2 смЧисло раствора щавелевокислого аммония, 2 смЧисло водного аммиака и нагревают до кипения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 1 ч опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 55 смЧисло раствора двухромовокислого калия, не содержащего Са:

для препарата химически чистый - 0,10 мг Са,

для препарата чистый для анализа - 0,25 мг Са,

для препарата чистый - 0,50 мг Са и 2 смЧисло водного аммиака.

При наличии двухромовокислого калия, не содержащего Са, для приготовления каждого раствора сравнения берут 5 г этого препарата, соответствующие объемы воды и раствора, содержащего кальций, 2 смЧисло раствора щавелевокислого аммония и 2 смЧисловодного аммиака.

3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8. Определение массовой доли натрия

3.8.1. Приборы, оборудование, посуда, реактивы и растворы:

фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1;

умножители фотоэлектрические, типа ФЭУ-17, ФЭУ-38, ФЭУ-51;

баллон с ацетиленом;

компрессор или баллон со сжатым воздухом;

приспособление для ацетиленово-воздушного пламени (распылитель-горелка);

колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;

пипетка градуированная вместимостью 10 смЧисло;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709; вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;

раствор, содержащий натрий; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/смЧисло натрия (раствор А);

калий двухромовокислый по настоящему стандарту, х.ч. раствор с массовой долей 5% с установленным содержанием натрия (раствор Б).

Все исходные растворы и растворы сравнения следует хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.8.2. Приготовление анализируемых растворов

0,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

3.8.3. Приготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнения в шесть мерных колб вводят по 10 смЧисло воды, 10 смЧисло раствора Б и объемы раствора А, указанные в табл.2.

Растворы перемешивают, доводят объемы водой до метки и снова перемешивают.

Таблица 2

Номер раствора сравнения

Объем раствора А, смЧисло

Масса натрия в 50 смЧисло раствора сравнения, мг

Массовая доля натрия в препарате, %

1

-

-

-

2

0,5

0,05

0,01

3

1

0,1

0,02

4

2

0,2

0,04

5

4

0,4

0,08

6

5

0,5

0,10

3.8.4. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а затем фотометрируют анализируемые растворы и растворы сравнения в порядке возрастания массовой доли натрия. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с высшей концентрации, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.

3.8.5. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения по оси ординат, массовую долю натрия в пересчете на препарат - по оси абсцисс.

Массовую долю натрия находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Число=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

      Сервис онлайн тестирования