ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний (с Изменением N 1)

9. ИСПЫТАНИЯ

9.1. Чистота реактивов и растворов, применяемых для испытаний

9.1.1. Для всех испытаний применяют дистиллированную воду, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив или метод анализа нет других указаний.

9.1.2. Для испытаний применяют реактивы квалификации "чистый для анализа". В этом случае квалификация реактива не указывается. При применении реактивов другой квалификации в нормативно-технической документации следует помещать соответствующее указание.

Реактивы, применяемые для испытания, не должны содержать примеси в количествах, влияющих на результаты испытания. При необходимости проводят очистку реактивов, указанную в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.

9.1.3. Если для приготовления растворов сравнения необходимо применять реактивы, не содержащие определяемых примесей, это должно быть указано в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.

9.1.4. Вспомогательные реактивы и растворы, применяемые в анализе, готовят в соответствии с ГОСТ 4517 или указаниями нормативно-технической документации на испытуемый реактив.

9.1.1-9.1.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

9.2. Испытуемый раствор, раствор сравнения, контрольный раствор

9.2.1. Испытуемым раствором называют раствор, содержащий испытуемое вещество с соответствующими добавками необходимых реактивов.

9.2.2. Раствором сравнения называют раствор, который не содержит испытуемого вещества, но содержит определяемую примесь, добавляемую в виде раствора с известным содержанием этой примеси, а также все добавленные к испытуемому раствору реактивы.

При необходимости в раствор сравнения может быть введено определенное количество испытуемого реактива, которое должно быть учтено при вычислении результатов определения в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.2.3. Реактивы следует добавлять к растворам сравнения и испытуемому раствору одновременно в такой же последовательности и таком же количестве.

9.2.4. Контрольным раствором называют раствор, содержащий растворы, которые были добавлены к испытуемому раствору, за исключением испытуемого вещества. Контрольный раствор применяют для контроля чистоты реактивов и растворов.

9.2.5. Если испытуемый реактив оказывает какое-либо влияние на определение в нем примесей, то в нормативно-технической документации на реактив следует указать метод исключения этого влияния.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.2.6. Если при оценке результатов испытания не предусмотрен раствор сравнения или проба сравнения, пользуются контрольным раствором. Испытуемый раствор считают выдержавшим испытание, если интенсивность окраски или опалесценции не отличается от контрольного.

9.3. Колориметрические и нефелометрические испытания

9.3.1. Испытания проводят фотометрически или визуально. Применяемый метод устанавливают в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.

Сравнение окраски или опалесценции проводят, если в нормативно-технической документации нет других указаний, после выдержки в течение 5 мин.

9.3.2. Испытания следует проводить в бесцветной стеклянной посуде (допустим одинаковый оттенок). Пробирки и другую стеклянную посуду, в которой проводят испытание на органические примеси, перед испытанием очищают концентрированной серной кислотой (ГОСТ 4204).

9.3.1, 9.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

9.3.3. При колориметрических испытаниях испытуемый раствор и раствор сравнения перед добавлением реактива должны быть прозрачными и бесцветными или, как исключение, иметь окраску одинаковой интенсивности.

Наблюдение окраски при колориметрических испытаниях проводят на молочном фоне в проходящем свете перпендикулярно к продольной оси цилиндра, пробирки, колбы.

В случае слабой окраски растворов наблюдение проводят вдоль продольной оси цилиндра или пробирки в рассеянном свете на молочном фоне.

Расстояние между фоном и дном цилиндра пробирки должно быть 20-25 мм.

Толщина слоев испытуемого раствора и раствора сравнения должна быть одинаковой.

9.3.4. При нефелометрических испытаниях испытуемый раствор и раствор сравнения перед добавлением реактива должны быть прозрачными.

Наблюдение опалесценции при нефелометрических испытаниях проводят на молочном или черном матовом фоне в проходящем свете перпендикулярно к продольной оси цилиндра, пробирки, колбы.

В случае слабой опалесценции растворов наблюдение проводят вдоль продольной оси цилиндра или пробирки в рассеянном свете на черном матовом фоне.

Расстояние между фоном и дном цилиндра пробирки должно быть 20-25 мм.

Толщина слоев испытуемого раствора и раствора сравнения должна быть одинаковой.

9.3.5. Условия фотометрических испытаний (длина волны в нм, толщина поглощающего свет слоя кюветы в мм) устанавливают в нормативно-технической документации на испытуемый реактив или метод анализа.

9.3.6. Если в нормативно-технической документации нет других указаний, при фотометрических определениях строят градуировочные графики по растворам сравнения, откладывая по оси абсцисс введенную массу определяемых примесей в миллиграммах, а по оси ординат соответствующие им значения оптических плотностей. Значение оптической плотности растворов сравнения, если нет других указаний, измеряют по отношению к контрольному раствору, содержащему все реактивы, прибавляемые в таком же порядке, но не содержащему определяемой примеси.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднеарифметическое значение оптической плотности из трех параллельных определений.

Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат.

Градуировочный график проверяют один раз в 90 дней, если нет других указаний, а также в случае смены реактивов или приборов.

9.3.7. При фотометрическом определении массовую долю примеси () в процентах вычисляют по формуле

,

где - найденная по градуировочному графику масса примеси, мг;

- масса навески испытуемого реактива, г.

9.3.5-9.3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).

9.4. Фильтрование

9.4.1. Тип фильтра, применяемого для фильтрования, указывают в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.4.2. Если для определения содержания примеси используют фильтрат, фильтр перед фильтрованием промывают соответствующим растворителем до тех пор, пока не будет установлено, что определяемая примесь больше не обнаруживается. При промывке подкисленной водой следует для подкисления применять ту кислоту, которая применяется для определения.

9.4.3. Если часть фильтрата применяют для дальнейших определений, то для фильтрования применяют сухой фильтр и первую часть фильтрата отбрасывают.

9.5. Кислотность, щелочность

9.5.1. Кислотность и щелочность следует характеризовать понятиями, приведенными в табл.3.

Таблица 3

9.6. Нейтрализация, установление рН растворов

9.6.1. Для нейтрализации и установления рН следует применять раствор водного аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10% или раствор соляной кислоты (ГОСТ 3118) с массовой долей 25%, если в нормативно-технической документации на испытуемый реактив нет других указаний. Растворы аммиака и соляной кислоты готовят по ГОСТ 4517.

9.6.2. Нейтрализацию и установление рН растворов проводят в присутствии раствора индикатора, или по индикаторной бумаге (периодическая капельная проба), или электрометрически (потенциометрически).

В качестве индикаторной бумаги применяют универсальную индикаторную бумагу, если в нормативно-технической документации нет других указаний.

Электрометрическое установление рН проводят на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.

Условия нейтрализации и установление рН должны быть указаны в нормативно-технической документации на испытуемый реактив.

Примечание. Непосредственное внесение индикаторной бумаги в испытуемый раствор не допускается.

9.6.1, 9.6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

9.7. Оценка и вычисление результатов испытания

9.7.1. При оценке результатов рассчитывают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений. Результаты параллельных определений должны лежать в пределах допустимых отклонений, установленных степенью точности метода анализа, если она указана в нормативно-технической документации на испытуемый реактив. Если результат параллельных определений выходит за пределы допустимых отклонений, то проводят третье определение. Затем рассчитывают среднеарифметическое значение по результатам тех двух определений, которые не превышают допустимых отклонений.

9.7.2. При всех количественных определениях результат вычисляют с точностью, на два десятичных знака большей, чем число десятичных знаков, указанное в нормативно-технической документации на испытуемый реактив, если это допустимо с точки зрения точности метода. Затем цифры округляют до требуемого числа десятичных знаков, соблюдая следующее правило:

числа 1, 2, 3 и 4 округляют до нуля;

числа 5, 6, 7, 8 и 9 округляют до 10.

9.7.1, 9.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).