4.1. Для определения массовой доли примесей измеряют площади пиков примесей анализируемого продукта.
Площадь пика каждой примеси (
) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле
,
где 
- высота пика, мм; 
- ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм; 
- масштаб записи сигнала пика.
В расчет принимают ширину линии, очерчивающую пик.
4.2. Массовую долю каждой примеси (
) в процентах вычисляют по. формуле
,
где 
- площадь пика примеси, мм
;
- площадь пика внутреннего эталона, мм; 
- массовая доля "внутреннего" эталона в пробе анализируемого продукта, %.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Массовую долю основного вещества (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- сумма всех примесей, %.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.4. Проверка приемлемости результатов по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.4.1. Для обоснования приемлемости результатов с 95%-ной доверительной вероятностью применяют критерии повторяемости (предел повторяемости 
) и воспроизводимости (предел воспроизводимости 
). Значения критериев приведены в табл.4.
Таблица 4
Массовая доля основного вещества, % |
Массовая доля примесей, % |
Предел повторяемости |
Предел воспроизводимости |
|
БЕНЗОЛ, ТОЛУОЛ И КСИЛОЛ | ||||
От 99,99 до 99,97 включ. |
От 0,010 до 0,03 включ. |
0,008 |
0,01 |
|
Менее 99,97 до 99,90 включ. |
Более 0,03 до 0,10 включ. |
0,02 |
0,03 |
|
Менее 99,90 до 99,70 включ. |
Более 0,10 до 0,30 включ. |
0,03 |
0,04 |
|
БЕНЗОЛ | ||||
Менее 99,70 до 99,00 включ. |
Более 0,30 до 1,0 включ. |
0,10 |
0,20 |
|
ТОЛУОЛ И КСИЛОЛ | ||||
От 99,70 до 90,00 включ. |
Более 0,30 до 10,0 включ. |
0,20 |
0,40 |
|
_______________
* Значения предела повторяемости в виде зависимости от среднеарифметического суммы примесей (
) двух единичных результатов измерений.
** Значения предела воспроизводимости в виде зависимости от среднеарифметического суммы примесей (
) двух результатов измерений.
Примечание. Остальные значения пределов повторяемости и воспроизводимости даны в виде абсолютных значений.
Пределы повторяемости и воспроизводимости, приведенные в табл.4, представляют собой:
максимально допустимые абсолютные значения разности двух единичных результатов измерения массовой доли бензола, толуола и ксилола, полученных в условиях повторяемости;
максимально допустимые абсолютные значения разности двух результатов измерения массовой доли бензола, толуола и ксилола, полученных в условиях воспроизводимости.
4.4.2. Повторяемость
Расхождения между двумя последовательными единичными результатами измерений, полученными одним и тем же лаборантом на идентичном испытуемом материале с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных условиях в течение короткого промежутка времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должны превышать значений , указанных в табл.4.
4.4.3. Воспроизводимость
Расхождения между двумя независимыми результатами измерений, полученными разными лаборантами, работающими в разных лабораториях в течение длительного времени, на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должны превышать значений , указанных в табл.4.
4.4.4. Для установления достоверности анализа по критерию повторяемости получают два единичных результата измерений 
и 
. Абсолютное расхождение полученных результатов единичных измерений сравнивают с пределом повторяемости . Если абсолютное расхождение между двумя результатами единичных измерений не превышает предела
,
то оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата принимают их среднеарифметическое значение.
При невыполнении этого условия получают еще один результат единичного измерения.
Результаты единичных измерений признают удовлетворительными, и окончательный результат выдают как среднеарифметическое из трех единичных результатов измерений, если выполняется условие:
,
где 
- максимальный результат из трех единичных результатов измерений, %;
- минимальный результат из трех единичных результатов измерений, %.
Если же не выполняется и это условие, то анализ прекращают до установления и устранения причин, вызвавших повышенное рассеяние результатов.
4.4.5. Для установления достоверности анализа по критерию воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов измерений 
и 
, полученных в разных лабораториях, сравнивают с пределом воспроизводимости . Если абсолютное расхождение между двумя результатами измерений не превышает предела
,
то оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата принимают их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия используют методы проверки совместимости результатов измерений согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и (или) процедуру, приведенную в приложении 1.
4.4.6. Допускаемые расхождения между результатами единичных измерений, полученных в одной лаборатории (предел повторяемости) для бензола, толуола и ксилола, являются рекомендуемыми до 2011.01.01. После этой даты при отсутствии замечаний нормативы повторяемости переходят в обязательные.
Допускаемые расхождения между результатами измерений, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости) для бензола, толуола и ксилола, являются рекомендуемыми до 2011.01.01. После этой даты при отсутствии замечаний нормативы воспроизводимости переходят в обязательные.
4.4.1-4.4.6. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
*
**
*
**