3.1. Основное вещество и примеси определяют методом "внутреннего эталона".
В качестве "внутреннего эталона" для анализа бензола используют -нонан, для анализа толуола - -нонан или -декан, для анализа ксилола - -декан или -ундекан.
Массовая доля "внутреннего эталона" должно соответствовать хроматографическому пику высотой не менее 1/3 полной шкалы потенциометра в масштабе регистрации основных примесей.
Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
3.2. Анализ продукта проводят при условиях, указанных в табл.1.
Таблица 1
Параметры |
Величины условия анализа |
|
для бензола |
для толуола и ксилола |
|
Температура термостата, °С: |
||
для сферохрома с ПЭГ-1000 |
72±1 |
90±5 |
для динохрома-Н с ПЭГА |
70±1 |
100±5 |
Температура испарителя, °С |
120-150 |
150-180 |
Объемный расход газа-носителя, дм/ч |
1,8-4,8 |
1,8-4,8 |
Объем пробы, мм |
0,6-4,0 |
0,6-4,0 |
Длина газохроматографической колонки, м: |
||
для сферохрома с ПЭГ-1000 |
5 |
5 |
для динохрома-Н с ПЭГА |
4 |
4 |
Внутренний диаметр колонки, мм |
3-4 |
3-4 |
Скорость диаграммной ленты, мм/ч |
240-720 |
240-720 |
Продолжительность анализа, мин |
40 |
60 |
Допускается изменять условия анализа при использовании серийных хроматографов с длиной колонок, отличающейся от приведенных в табл.1, применении других неподвижных фаз и твердых носителей. При этом обязательно должна быть обеспечена степень разделения (см. ГОСТ 17567-81) не меньше величины 0,7 для следующих трудноразделимых пар компонентов примесей: метилциклопентан - -гептан и -гептан - циклогексан.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Относительные времена удерживания указаны в табл.2, 3
Таблица 2
Относительные времена удерживания основного вещества для различных
"внутренних эталонов"
Наименование компонента |
Относительное время удерживания |
|
для сферохрома с ПЭГ-1000, 90 °С |
для динохрома-Н с ПЭГА, 100 °С |
|
-Нонан (внутренний эталон) |
1,00 |
1,00 |
Бензол |
1,32 |
1,31 |
Толуол |
2,22 |
2,11 |
-Декан (внутренний эталон) |
1,00 |
1,00 |
Толуол |
1,57 |
1,40 |
Этилбензол |
2,32 |
2,11 |
-Ксилол |
2,32 |
2,11 |
-Ксилол |
2,32 |
2,11 |
-Ксилол |
3,06 |
2,76 |
-Ундекан (внутренний эталон) |
1,00 |
1,00 |
Этилбензол |
1,48 |
1,33 |
-Ксилол |
1,48 |
1,33 |
-Ксилол |
1,48 |
1,33 |
-Ксилол |
1,90 |
1,66 |
Примесями являются вещества, пики которых имеют относительные времена удерживания меньше или больше указанных в табл.2 для основного вещества.
Таблица 3
Относительные времена удерживания примесей в бензоле
Наименование компонента |
Относительное время удерживания |
|
для сферохрома с ПЭГ-1000, 90 °С |
для динохрома-Н с ПЭГА, 100 °С |
|
1-2. Неидентифицированные компоненты |
Менее 0,26 |
Менее 0,20 |
3. -Гексан |
0,26 |
0,20 |
4. Метилциклопентан |
0,32 |
0,28 |
5. -Гептан |
0,34 |
0,31 |
6. Циклогексан |
0,40 |
0,35 |
7. Метилциклогексан |
0,51 |
0,47 |
8. -Октан |
0,56 |
0,53 |
9. -Нонан |
1,00 |
1,00 |
10. Бензол |
1,31 |
1,17 |
11. Толуол |
2,34 |
1,94 |
Типовые хроматограммы бензола, толуола и ксилола показаны на черт.1-3.