ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Основное вещество и примеси определяют методом "внутреннего эталона".

В качестве "внутреннего эталона" для анализа бензола используют Число-нонан, для анализа толуола - Число-нонан или Число-декан, для анализа ксилола - Число-декан или Число-ундекан.

Массовая доля "внутреннего эталона" должно соответствовать хроматографическому пику высотой не менее 1/3 полной шкалы потенциометра в масштабе регистрации основных примесей.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.2. Анализ продукта проводят при условиях, указанных в табл.1.

Таблица 1

Параметры

Величины условия анализа

для бензола

для толуола и ксилола

Температура термостата, °С:

для сферохрома с ПЭГ-1000

72±1

90±5

для динохрома-Н с ПЭГА

70±1

100±5

Температура испарителя, °С

120-150

150-180

Объемный расход газа-носителя, дмЧисло

1,8-4,8

1,8-4,8

Объем пробы, ммЧисло

0,6-4,0

0,6-4,0

Длина газохроматографической колонки, м:

для сферохрома с ПЭГ-1000

5

5

для динохрома-Н с ПЭГА

4

4

Внутренний диаметр колонки, мм

3-4

3-4

Скорость диаграммной ленты, мм/ч

240-720

240-720

Продолжительность анализа, мин

40

60



Допускается изменять условия анализа при использовании серийных хроматографов с длиной колонок, отличающейся от приведенных в табл.1, применении других неподвижных фаз и твердых носителей. При этом обязательно должна быть обеспечена степень разделения Число (см. ГОСТ 17567-81) не меньше величины 0,7 для следующих трудноразделимых пар компонентов примесей: метилциклопентан - Число-гептан и Число-гептан - циклогексан.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Относительные времена удерживания указаны в табл.2, 3

Таблица 2

     
Относительные времена удерживания основного вещества для различных  
"внутренних эталонов"

Наименование компонента

Относительное время удерживания

для сферохрома с ПЭГ-1000, 90 °С

для динохрома-Н с ПЭГА, 100 °С

Число-Нонан (внутренний эталон)

1,00

1,00

Бензол

1,32

1,31

Толуол

2,22

2,11

Число-Декан (внутренний эталон)

1,00

1,00

Толуол

1,57

1,40

Этилбензол

2,32

2,11

Число-Ксилол

2,32

2,11

Число-Ксилол

2,32

2,11

Число-Ксилол

3,06

2,76

Число-Ундекан (внутренний эталон)

1,00

1,00

Этилбензол

1,48

1,33

Число-Ксилол

1,48

1,33

Число-Ксилол

1,48

1,33

Число-Ксилол

1,90

1,66



Примесями являются вещества, пики которых имеют относительные времена удерживания меньше или больше указанных в табл.2 для основного вещества.

Таблица 3

     
Относительные времена удерживания примесей в бензоле

Наименование компонента

Относительное время удерживания

для сферохрома с ПЭГ-1000, 90 °С

для динохрома-Н с ПЭГА, 100 °С

1-2. Неидентифицированные компоненты

Менее 0,26

Менее 0,20

3. Число-Гексан

0,26

0,20

4. Метилциклопентан

0,32

0,28

5. Число-Гептан

0,34

0,31

6. Циклогексан

0,40

0,35

7. Метилциклогексан

0,51

0,47

8. Число-Октан

0,56

0,53

9. Число-Нонан

1,00

1,00

10. Бензол

1,31

1,17

11. Толуол

2,34

1,94



Типовые хроматограммы бензола, толуола и ксилола показаны на черт.1-3.

      Сервис онлайн тестирования