ГОСТ 2706.3-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения окраски серной кислоты (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 2706.3-74

Группа Л39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Методы определения окраски cерной кислоты

Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of
determination of sulphuric acid colour

ОКСТУ 2409*
__________________
* Введен дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1975-07-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание "Free Of Charge Document".

ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.4

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 198 c 01.07.1987 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год

Изменение N 2 внесено юридическим бюро Free Of Charge Document по тексту ИУС N 5, 1987 год

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает методы определения окраски серной кислоты.

---

1. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

1.1. Метод основан на фотоколориметрическом определении оптической плотности серной кислоты после контакта ее с анализируемым продуктом и последующем определении окраски серной кислоты по градуировочному графику.

Метод позволяет определить значение окраски серной кислоты в интервале 0,02-2,0 номеров образцовой шкалы, с точностью до 0,01.

1.2. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (= 440±10 нм).

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см (применение смазки недопустимо).

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 20 и 25 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 см.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 см.

Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 1000 см (применение смазки недопустимо).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор плотностью 1,395 г/см, готовят следующим образом: 400 см серной кислоты небольшими порциями растворяют в 600 см воды. Перед прибавлением последней порции кислоты проверяют плотность охлажденного до 20 °С раствора и добавляют кислоту до требуемой плотности.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения двухромовокислого калия в растворе серной кислоты согласно табл.1.

Таблица 1

Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Растворы сравнения с меньшей концентрацией двухромовокислого калия готовят разбавлением до 100 см соответствующих объемов растворов сравнения табл.1 раствором серной кислоты согласно табл.2.

Таблица 2

Оптические плотности растворов сравнения с концентрацией двухромовокислого калия 0,05-2,0 г/дм измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. В качестве контрольного раствора применяют раствор серной кислоты.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс номера образцовой шкалы, а на оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.4. Проведение анализа

10 см анализируемого продукта энергично взбалтывают с 10 см серной кислоты в делительной воронке или колбе в течение 5 мин, после чего оставляют смесь в покое на 10 мин для разделения компонентов. Нижний кислотный слой сливают из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и сразу измеряют оптическую плотность при условиях построения градуировочного графика, применяя в качестве контрольного раствора концентрированную серную кислоту. По градуировочному графику находят соответствующий номер образцовой шкалы, определяющий величину окраски серной кислоты анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).