ГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)

ГОСТ 14871-76 Реактивы. Метод определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов (с Изменением N 1)


ГОСТ 14871-76

Группа Л59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

Методы определения цветности жидких химических реактивов  
и растворов реактивов

Reagents. Methods for determination of chromaticity of liquid chemical reagents
and solutions of reagents



MКC 71.040.30

Дата введения 1977-07-01



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 2 июля 1976 г. N 1643

Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

ВЗАМЕН ГОСТ 14871-69

ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в июне 1980 г. (ИУС 9-80)


Настоящий стандарт устанавливает следующие методы определения цветности жидких химических реактивов и растворов реактивов:

визуальный метод цветовой шкалы;

фотометрический метод.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1696-79, международному стандарту ИСО 2211-73 и СТ СЭВ 742-77 в части, касающейся платиново-кобальтовой шкалы.

Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1).


1. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ЦВЕТОВОЙ ШКАЛЫ

1. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ЦВЕТОВОЙ ШКАЛЫ

1.1a. Сущность метода

Метод основан на определении условно принятой количественной характеристики для жидких химических реактивов и их растворов, имеющих незначительную окраску, путем визуального сравнения с цветовой шкалой (растворами сравнения).

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. Цветовые шкалы, применяемые для определения цветности, должны соответствовать табл.1.

Таблица 1

Цветовая шкала

Цветовой оттенок шкалы

Единица измерения цветности

1. Йодная

Желто-коричневый

1 мг JЧисло/100 смЧисло

2. Бихроматная

Желтый

1 мг KЧислоCrЧислоOЧисло/100 смЧисло

3. Платиново-кобальтовая (по Хазену)

Желто-коричневый

1 мг Рt + 0,5 мг Co/1000 смЧисло

4. Медь-железо-кобальт-бихроматная

Интервал оттенков (коричневый, желтый, зеленый, красный)

1,56 смЧисло смеси основных растворов по табл.4



(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Реактивы, растворы и посуда

йод по ГОСТ 4159-79, ч.д.а.;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.;

калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., 1%-ный раствор;

кобальт хлористый по ГОСТ 4525-77, ч.д.а.;

медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, х.ч.;

железо хлорное по ГОСТ 4147-74, х.ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

пробирки по ГОСТ 25336-82;

колба мерная по ГОСТ 1770-74;

пипетки и бюретки по НТД.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление основных растворов цветовых шкал

Для приготовления основных растворов цветовых шкал навески реактивов берут с погрешностью не более 0,001 г и готовят растворы в мерных колбах в соответствии с табл.2.

Таблица 2

Цветовая
шкала

Приготовление
основного раствора

Содержание основного компонента
в 1 смЧисло раствора, мг

Дополнительные
указания

1 способ

1. Йодная

К 2 смЧисло раствора, содержащего 0,4 г йодистого калия, прибавляют 0,100 г йода. После его полного растворения объем раствора доводят водой до 100 смЧисло

1 (JЧисло)

Раствор йода годен к применению в течение 2,5 месяцев при хранении его в темном месте в склянке из оранжевого стекла с притертой пробкой

2 способ

2. Бихроматная

7,9 смЧисло точно 0,1 н. раствора йода разбавляют водой до 100 смЧисло

1 (KЧислоСгЧислоOЧисло)

Допускается для разбавления применять воду или серную
кислоту других концентраций


0,100 г мелкорастертого двухромовокислого калия растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 смЧисло


3. Платиново- кобальтовая
(по Хазену)

Готовят по ГОСТ 18522-93



4. Медь-железо- кобальт-бихро-
матная

Навеску сернокислой меди, соответствующую 6,000 г CuSOЧисло·5HЧислоO, растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 смЧисло

60,00 (CuSOЧисло·5HЧислоO)

Содержание FeClЧисло·6HЧислоО, CoClЧисло·6HЧислоO, CuSOЧисло·5HЧислоO, KЧислоСгЧислоOЧисло определяют непосредственно перед приготовлением растворов. Допускается в величину навески вводить соответствующую поправку


Навеску хлорного железа, соответствующую 4,500 г FeClЧисло·6HЧислоО, растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 смЧисло

45,00
(FeClЧисло·6HЧислоO)



Навеску хлористого кобальта, соответствующую 6,000 г CoClЧисло·6HЧислоO, растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 смЧисло

60,00
(CoClЧисло·6HЧислоO)



Навеску двухромовокислого калия, соответствующую 0,490 г KЧислоСгЧислоOЧисло, растворяют в растворе серной кислоты и доводят объем раствора этой же кислотой до 100 смЧисло

4,90 (KЧислоСгЧислоOЧисло)


(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.1a. Приготовленные основные растворы помещают в сухие склянки с притертыми пробками и хранят при комнатной температуре в темном месте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.3.2. Приготовление цветовых шкал (растворов сравнения)

Цветовые шкалы (растворы сравнения) готовят из основных растворов, смешивая их с водой или раствором серной кислоты, при этом основные растворы отбирают градуированной пипеткой или бюреткой с погрешностью не более 0,02 мл.

Йодную, бихроматную цветовые шкалы готовят по табл.3.

Таблица 3

Наименование шкалы

Показатель цветности

Йодная, мг JЧисло/100 смЧисло

Бихроматная, мг KЧислоСгЧислоOЧисло/100 смЧисло

Основной раствор, смЧисло

Дистиллированная вода, смЧисло

Основной раствор, смЧисло

Раствор серной кислоты, смЧисло

1

1

99

1

99

2

2

98

2

98

3

3

97

3

97

4

4

96

4

96

5

5

95

5

95

7

7

93

7

93

10

10

90

10

90

15

15

85

15

85

20

20

80

20

80

25

25

75

25

75

30

30

70

30

70

40

40

60

40

60

50

50

50

50

50

60

60

40

60

40

80

80

20

80

20

100

100

-

100

-

500

-

-

-

-


Примечание. При необходимости следует готовить растворы сравнения с промежуточными показаниями цветности (показатель цветности выражают только в целых единицах).


Платиново-кобальтовую шкалу готовят по ГОСТ 18522-93.

Медь-железо-кобальт-бихроматную шкалу с показателем цветности 7 готовят по табл.4;

Таблица 4

Цвет раствора
сравнения

Основные растворы, смЧисло

Раствор серной
кислоты, смЧисло

меди

железа

кобальта

бихромата

Коричневый

17,90

40,00

35,00

8,00

-

Желтый

1,90

4,00

9,50

10,70

73,90

Зеленый

20,10

4,00

3,50

10,40

62,00

Красный

6,10

12,00

40,50

6,30

35,10



Для получения растворов сравнения меньшей цветности соответствующие растворы сравнения с показателем цветности 7 разбавляют раствором серной кислоты по табл.5.

Таблица 5

Показатель
цветности

Раствор сравнения
с показателем цветности 7, смЧисло

Раствор серной кислоты,
смЧисло

7

100,00

-

6

50,00

50,00

5

25,00

75,00

4

12,50

87,50

3

6,25

93,75

2

3,12

96,88

1

1,56

98,44



Растворы сравнения с показателем цветности 1, 2, 3 должны быть свежеприготовленными.

Допускается основные растворы использовать в отдельности или в комбинации из 2-3 растворов, а также применять трехкомпонентную медь-железо-кобальтовую шкалу. Применяемый раствор или соотношение растворов указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.3. Растворы сравнения цветовых шкал, помещенные в ампулы или герметично закрытые пробирки (в объемах 5 или 20 смЧисло), хранят в темном месте в течение года с момента изготовления.

Основные растворы и растворы сравнения по истечении указанного срока хранения перед применением проверяют на отсутствие помутнения, осадка и хлопьев, при их появлении растворы заменяют свежеприготовленными.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.4. Проведение анализа

1.4.1. Показатель цветности слабоокрашенного жидкого реактива или его раствора определяют сравнением его окраски с окраской цветовой шкалы (раствора сравнения).

1.4.2. Для определения показателя цветности пробы анализируемого реактива или его раствора отбирают по массе или объему с погрешностью не более 1%.

1.4.3. Отсутствие окраски устанавливают визуальным сравнением 20 смЧисло анализируемого реактива или его раствора с 20 смЧисло дистиллированной воды или раствора серной кислоты, помещенными в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 25-30 мм при наблюдении в проходящем свете на фоне молочного стекла или сравнением 5 смЧисло в пробирках из бесцветного стекла с плоским дном диаметром 16 мм при наблюдении по оси пробирки на фоне белой бумаги.

1.4.4. Соответствие окрасок анализируемого реактива или его раствора растворам цветовых шкал определяют визуальным сравнением 20 смЧисло растворов, помещенных в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 20-30 мм в проходящем свете на фоне молочного стекла или сравнением 5 смЧисло в пробирках из бесцветного стекла с плоским дном диаметром 16 мм при наблюдении по оси пробирки на фоне белой бумаги или при помощи компаратора.

1.4.5. За показатель цветности анализируемого реактива или его раствора принимают показатель цветности раствора сравнения определенной цветовой шкалы, имеющего такую же окраску. Если показатель цветности анализируемого раствора является промежуточным между двумя соседними растворами сравнения, выраженными в целых единицах, то его принимают равным раствору сравнения с большим показателем цветности.

1.5. (Исключен, Изм. N 1).

      Система тестирования для предприятий