6.1. Сущность метода
Образцы стали выдерживают в кипящем водном растворе азотной кислоты. Метод предназначается для контроля сталей марок 03Х16Н15М3, 03Х17Н14М3, 03Х18Н11 и 03Х18Н12.
6.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, раствор массовой долей (65,0±0,2)%, плотностью 1,391 г/см; после приготовления раствор следует выдерживать не менее 24 ч.
Вода дистиллированная (рН, содержание хлоридов, нитратов и остатка после выпаривания по ГОСТ 6709).
6.3. Проведение испытания и оценка результатов
6.3.1. Перед испытанием образцы маркируют и измеряют: длину, ширину или диаметр и толщину не менее чем в трех местах и определяют среднее значение для каждого из параметров. Погрешность измерений не должна превышать 0,1 мм.
Затем образцы обезжиривают, промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой, просушивают и взвешивают на аналитических весах. Погрешность измерения массы не должна быть более 0,1 мг.
6.3.2. Испытания проводят в стеклянной колбе с обратным холодильником. На дно колбы кладут бусы, стеклянные трубки или фарфоровые лодочки, поверх которых загружают образцы.
Допускается совместное испытание в одной колбе образцов из стали только одной плавки.
6.3.3. Образцы заливают раствором азотной кислоты из расчета 9-10 см на 1 см поверхности образца. При разногласиях в оценке стойкости против межкристаллитной коррозии объем кислоты увеличивают до 20 см на 1 см поверхности образца.
6.3.4. Колбу с образцами, заполненную раствором азотной кислоты, устанавливают на помещенное в вытяжном шкафу нагревательное устройство, обеспечивающее равномерный нагрев.
6.3.5. Испытание проводят при слабом равномерном кипении. Не допускается выпаривание раствора и выделение окислов азота бурого цвета. С помощью индикаторной бумаги следует убедиться, что выходящие из холодильника пары не содержат кислоты. При обнаружении выпаривания раствора его сливают и заменяют свежим.
6.3.6. Время испытаний составляет пять циклов по (48,00±0,25) ч каждый.
Допускается по согласованию с потребителем для сталей марок 03Х18Н11 и 03Х18Н12 после третьего цикла дальнейших испытаний не проводить, если скорость коррозии во втором и третьем циклах не превышает 0,30 мм/год.
6.3.7. После 48 ч кипячения образцы извлекают из колбы, промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой, просушивают, взвешивают и после смены раствора загружают вновь.
При вынужденном перерыве кипячения образцы извлекают из колбы, промывают и просушивают. Раствор может быть использован для повторной загрузки.
6.3.8. Для оценки межкристаллитной коррозии определяют скорость коррозии (), г/м·ч, по формуле (4) или мм/год, по формуле (5)
(4)
(5)
где - потеря массы образца, г;
- поверхность испытуемого образца, см;
- продолжительность испытания, ч;
- плотность испытуемой стали, г/см.
Погрешность определения скорости коррозии для рекомендуемых размеров образцов (см. приложение 2) не более 0,02 мм/год при доверительной вероятности 95%.
6.3.9. Образцы считают не выдержавшими испытание, если скорость коррозии стали, сварного соединения, наплавленного металла или металла шва после второго или последующих циклов более 0,5 мм/год, а также если скорость коррозии сварного соединения не более 0,5 мм/год, но или околошовная зона, или зона термического влияния, или металл шва подверглись повышенной травимости по сравнению с основным металлом; осмотр образца следует проводить с увеличением не менее чем в 7 раз.
В сомнительных случаях при оценке качества сварного соединения допускается проведение металлографического анализа.
Образцы считают не выдержавшими испытание, если средняя глубина растравливания околошной зоны или зоны термического влияния или металла шва не менее чем на 30 мкм больше основного металла.