5.12. Определение массовой доли воды (ОМ 12)
Определение проводят методом Карла Фишера, следуя указаниям ГОСТ 14870-77*.
__________________
* Применяют до введения ИСО 760-78 в качестве государственного стандарта.
5.13. Определение кислотности и щелочности (ОМ 13)
5.13.1. Определение кислотности и щелочности жидкостей, смешивающихся с водой (ОМ13.1)
5.13.1.1. Методика анализа
100 см
воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и кипятят в течение 5 мин для удаления двуокиси углерода. Дав раствору слегка охладиться, добавляют к нему указанный объем анализируемого раствора и осторожно кипятят еще 5 мин. Затем колбу закрывают притертой пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой с натронной известью, и дают раствору остыть до комнатной температуры. Затем добавляют указанный индикатор и титруют указанным титрованным раствором до достижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение 15 с.
5.13.1.2. Обработка результатов
Кислотность или щелочность (в миллимолях Н
или ОН
на 100 г продукта) определяют по формуле
,
где 
- объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, см;
- концентрация титрованного раствора в Н или ОН, моль/дм;
- масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г
.
5.14. Определение массовой доли нелетучего остатка (ОМ 14).
Указанную навеску упаривают досуха на кипящей водяной бане в подходящей взвешенной посуде вместимостью приблизительно 150 см (платиновой, стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при (105±2) °С, как указано в стандарте на конкретный реактив.
5.19. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих перманганат калия (ОМ 19)
5.19.1. Прямой метод (ОМ 19.1)
Указанную анализируемую навеску или ее раствор помещают в подходящую бесцветную стеклянную колбу, снабженную пришлифованной стеклянной пробкой, и добавляют указанный объем раствора перманганата калия концентрации (1/5 KМnО
)=0,1 моль/дм. Колбу закрывают пробкой и оставляют в защищенном от света месте при заданной температуре в течение указанного времени. Проверяют, имеет ли место остаточная окраска раствора.
5.23. Определение массовой доли карбонильных соединений (ОМ 23)
Указанную навеску испытуемого образца или его раствор помещают в цилиндр из бесцветного стекла, снабженный пришлифованной стеклянной пробкой, добавляют 1 см раствора 2,4-динитрофенилгидразина, цилиндр закупоривают, встряхивают и дают постоять 30 мин. Затем добавляют 8 см пиридина, 2 см воды и 2 см раствора гидроксида калия в метаноле, встряхивают, дают постоять 10 мин и разбавляют до объема 25 см метанолом, не содержащим карбонильных соединений.
Сравнивают интенсивность темно-красной окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора. Раствор 2,4-динитрофенилгидразина готовят следующим образом: 50 мг 2,4-динитрофенилгидразина растворяют в смеси, состоящей из 25 см метанола, не содержащего карбонильных соединений, и 2 см соляной кислоты, и разбавляют до объема 50 см водой.
Раствор годен в течение 2 недель.
Раствор гидроксида калия в метаноле готовят следующим образом: 15,0 см раствора гидроксида калия с массовой долей 33% смешивают с 50 см метанола, не содержащего карбонильных соединений.
Полученный раствор годен в течение 2 нед
ель.
5.24. Денситометрия (ОМ 24)
5.24.1. Пикнометрический метод (ОМ 24.1)
5.24.1.1. Методика анализа
Высушенный пикнометр (объем 25-50 см) взвешивают с точностью до 0,2 мг. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной дистиллированной водой и определяют взвешиванием кажущуюся массу (
) воды при (20±0,1) °С. Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым образцом и определяют аналогичным способом кажущуюся массу образца (
) при (20±0,1) °С.
5.24.1.2. Обработка результатов
Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле
,
где - кажущаяся масса навески испытуемого вещества, г; - кажущаяся масса навески воды, г;
- плотность воды при 20 °С (0,9982 г/см);
- поправка к массе при взвешивании на воздухе;
, где 
- плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/см); - объем пикнометра,
см.
5.3.4. Газовая хроматография (ОМ 34)
Следуют общим указаниям ГОСТ 21533-76.
Приложения 1, 2 (Введены дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997