ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

5. Общие методы анализа (ОМ)

5.12. Определение массовой доли воды (ОМ 12)

Определение проводят методом Карла Фишера, следуя указаниям ГОСТ 14870-77*.
__________________
* Применяют до введения ИСО 760-78 в качестве государственного стандарта.

5.13. Определение кислотности и щелочности (ОМ 13)

5.13.1. Определение кислотности и щелочности жидкостей, смешивающихся с водой (ОМ13.1)

5.13.1.1. Методика анализа

100 смЧисло воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 смЧисло и кипятят в течение 5 мин для удаления двуокиси углерода. Дав раствору слегка охладиться, добавляют к нему указанный объем анализируемого раствора и осторожно кипятят еще 5 мин. Затем колбу закрывают притертой пробкой, снабженной хлоркальциевой трубкой с натронной известью, и дают раствору остыть до комнатной температуры. Затем добавляют указанный индикатор и титруют указанным титрованным раствором до достижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение 15 с.

5.13.1.2. Обработка результатов

Кислотность или щелочность (в миллимолях НЧисло или ОНЧисло на 100 г продукта) определяют по формуле

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где Число - объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, смЧисло;

Число - концентрация титрованного раствора в НЧисло или ОНЧисло, моль/дмЧисло;

Число - масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г

.

5.14. Определение массовой доли нелетучего остатка (ОМ 14).

Указанную навеску упаривают досуха на кипящей водяной бане в подходящей взвешенной посуде вместимостью приблизительно 150 смЧисло (платиновой, стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при (105±2) °С, как указано в стандарте на конкретный реактив.

5.19. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих перманганат калия (ОМ 19)

5.19.1. Прямой метод (ОМ 19.1)

Указанную анализируемую навеску или ее раствор помещают в подходящую бесцветную стеклянную колбу, снабженную пришлифованной стеклянной пробкой, и добавляют указанный объем раствора перманганата калия концентрации Число (1/5 KМnОЧисло)=0,1 моль/дмЧисло. Колбу закрывают пробкой и оставляют в защищенном от света месте при заданной температуре в течение указанного времени. Проверяют, имеет ли место остаточная окраска раствора.

5.23. Определение массовой доли карбонильных соединений (ОМ 23)

Указанную навеску испытуемого образца или его раствор помещают в цилиндр из бесцветного стекла, снабженный пришлифованной стеклянной пробкой, добавляют 1 смЧисло раствора 2,4-динитрофенилгидразина, цилиндр закупоривают, встряхивают и дают постоять 30 мин. Затем добавляют 8 смЧисло пиридина, 2 смЧисло воды и 2 смЧисло раствора гидроксида калия в метаноле, встряхивают, дают постоять 10 мин и разбавляют до объема 25 смЧисло метанолом, не содержащим карбонильных соединений.

Сравнивают интенсивность темно-красной окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора. Раствор 2,4-динитрофенилгидразина готовят следующим образом: 50 мг 2,4-динитрофенилгидразина растворяют в смеси, состоящей из 25 смЧисло метанола, не содержащего карбонильных соединений, и 2 смЧисло соляной кислоты, и разбавляют до объема 50 смЧисло водой.

Раствор годен в течение 2 недель.

Раствор гидроксида калия в метаноле готовят следующим образом: 15,0 смЧисло раствора гидроксида калия с массовой долей 33% смешивают с 50 смЧисло метанола, не содержащего карбонильных соединений.

Полученный раствор годен в течение 2 нед

ель.

5.24. Денситометрия (ОМ 24)

5.24.1. Пикнометрический метод (ОМ 24.1)

5.24.1.1. Методика анализа

Высушенный пикнометр (объем 25-50 смЧисло) взвешивают с точностью до 0,2 мг. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной дистиллированной водой и определяют взвешиванием кажущуюся массу (Число) воды при (20±0,1) °С. Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым образцом и определяют аналогичным способом кажущуюся массу образца (Число) при (20±0,1) °С.

5.24.1.2. Обработка результатов

Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия (с Изменениями N 1, 2),


где Число - кажущаяся масса навески испытуемого вещества, г;

Число - кажущаяся масса навески воды, г;

Число - плотность воды при 20 °С (0,9982 г/смЧисло);

Число - поправка к массе при взвешивании на воздухе;

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия (с Изменениями N 1, 2), где Число - плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/смЧисло); Число - объем пикнометра,

смЧисло.

5.3.4. Газовая хроматография (ОМ 34)

Следуют общим указаниям ГОСТ 21533-76.

Приложения 1, 2 (Введены дополнительно, Изм. N 2).



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997

      Сервис онлайн тестирования