ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ИСО 6353-2-83
Реактивы для химического анализа.
Часть 2. Технические условия. Первая серия
Р 18. Метанол СН
ОН
Относительная молекулярная масса: 32,04.
Р 18.1. Технические требования
Массовая доля метанола (СН |
99,8 |
Плотность, г/см |
0,791-0,793 |
Массовая доля нелетучего остатка, %, не более |
0,001 |
Кислотность (в миллимолях Н |
0,065/100 г |
Щелочность (в миллимолях ОН |
0,02/100 г |
Массовая доля веществ, восстанавливающих |
|
KМnО |
0,0005 |
Легко обугливающиеся вещества |
Должен выдерживать испытание |
Массовая доля карбонильных соединений в пересчете на (СО), %, не более |
0,005 |
Массовая доля воды, %, не более |
0,2 |
Р 18.2. Методы анализа
Р 18.2.1. Определение массовой доли метанола
Определение проводят в соответствии с ОМ 34* при следующих условиях:
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Неподвижная фаза |
20% карбовакс |
400 |
|
Носитель |
Хромосорб W |
0,18-0,25 мм |
|
(60-80 меш ASTM) |
|
Длина колонки, м |
2 |
Внутренний диаметр колонки, мм |
5 |
Материал, из которого изготовлена колонка |
Нержавеющая сталь |
Температура колонки, °С |
50 |
Температура испарителя, °С |
150 |
Температура детектора, °С |
150 |
Тип детектора |
Катарометр |
Газ-носитель |
Гелий |
Скорость потока, см |
30 |
Объем анализируемой пробы, мм |
5. |
Р 18.2.2. Определение плотности
Определение проводят в соответствии с ОМ 24.1.*
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
P 18.2.3. Определение массовой доли нелетучего остатка
100 г (126 см
) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 14*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Масса остатка не должна превышать 1 мг.
Р 18.2.4. Определение кислотности
79 г (100 см) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором гидроокиси натрия концентрации точно 
(NaOH) - 0,01 моль/дм по фенолфталеину (ИР 4.3.9)**.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
** Индикаторные растворы (ИР) - по ИСО 6353-1-82.
Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать 5,2 см.
Р 18.2.5. Определение щелочности
79 г (100 см) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором серной кислоты концентрации точно (1/2 H
SO
)=0,01 моль/дм по метиловому красному (ИР 4.3.6)**.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
** Индикаторные растворы (ИР) - по ИСО 6353-1-82.
Объем титрованного раствора серной кислоты не должен превышать 1,6 см.
Р 18.2.6. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих KМnО
16 г (20 см) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 19.1*, прибавляя 0,1 см раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 3,16 г/дм. Анализируемый раствор выдерживают в течение 10 мин при температуре 15 °С.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Розовая окраска раствора не должна полностью исчезать.
Р 18.2.7. Определение легко обугливающихся веществ
10 см серной кислоты (95±0,5%) охлаждают до 10 °С и прибавляют по каплям при постоянном перемешивании 10 см испытуемого образца, поддерживая температуру смеси ниже 20 °С.
Полученный раствор должен быть бесцветным или интенсивность его окраски не должна превышать интенсивность окраски раствора серной кислоты или испытуемого образца.
Р 18.2.8. Определение массовой доли карбонильных соединений
4 г (5 см) испытуемого образца разбавляют до 20 см метанолом, не содержащим карбонильных соединений. 2 см полученного раствора анализируют в соответствии с ОМ 23.
Готовят контрольный раствор, используя 2 см карбонилсодержащего раствора сравнения II (2 см=0,005% СО).
Карбонилсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением метанолом в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 10,43 г ацетона, соответствующего 5,0 г СО, взвешивают в мерной колбе вместимостью 100 см, содержащей 50 см метанола, не содержащего карбонильных соединений, разбавляют до метки тем же метанолом и тщательно перемешивают. 20 см этого раствора разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают. Для всех разбавлений применяют метанол, не содержащий карбонильных соединений.
Метанол, не содержащий карбонильных соединений, готовят следующим образом: к 2 дм метанола добавляют 10 г 2,4-динитрофенилгидразина и 0,5 см соляной кислоты, кипятят с обратным холодильником 2 ч, после чего перегоняют, отбрасывая первые 50 см дистиллята. В процессе перегонки метанол перемешивают с помощью магнитной мешалки во избежание переброса. Полученный таким образом метанол, не содержащий карбонильных соединений, будет сохраняться неограниченно долго при условии хранения в плотно закупоренной бутылке.
Р 18.2.9. Определение массовой доли воды
8 г (10 см) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 12* используя 20 см метанола в качестве растворителя.
____________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
), не более
), не более