ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Пробоотборник

1 - корпус из листового свинца толщиной 3 мм; 2 - склянка вместимостью
1000 см; 3 - корковая пробка, 4 - дренажные отверстии диаметром 10 мм

Черт.3

Допускается использование пробоотборников других типов из нержавеющей стали, обеспечивающих отбор проб в соответствии с настоящим стандартом.

Отбор проб хлороформа, используемого в химическом анализе, - по ГОСТ 3885.

3.2. Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают объединенную пробу и отбирают в склянку среднюю пробу объемом не менее 1 дм. На склянку наклеивают этикетку с наименованием предприятия-изготовителя, наименованием, маркой и сортом продукта, номером партии, датой отбора пробы, фамилией лица, отобравшего пробу.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Определение плотности

Плотность определяют по ГОСТ 18995.1 ареометром.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли нелетучего остатка

Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026. При этом 200 г (135 см) продукта, отобранного цилиндром 4(2)-250-2 (ГОСТ 1770-74), помещают в несколько приемов в выпарительную чашку (платиновую по ГОСТ 6563 или кварцевую по ГОСТ 19908) и выпаривают на водяной бане при температуре не выше 60 °С.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения - ±2·10% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870 реактивом Фишера электрометрическим титрованием или по ГОСТ 24614.

При разногласиях в оценке массовой доли воды определение проводят по ГОСТ 14870.

3.6. Определение массовой доли хлорорганических примесей

Массовую долю хлорорганических примесей в хлороформе определяют методом газожидкостной хроматографии с использованием "внутреннего эталона".

3.6.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф аналитический газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная внутренним диаметром 3 мм, длиной 3 м.

Весы лабораторные высокого (II) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 и весы лабораторные среднего (III) класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Микрошприц МШ-10.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Лупа по ГОСТ 25706 типа ЛИ с ценой деления 0,1 мм.

Интегратор электронный.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 50 см.

Воронка ВД по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см.

Чашка выпарительная 4 или 5 по ГОСТ 9147.

Термометр любого типа, обеспечивающий измерение температуры до 100 °С.

Секундомер.

Хроматон N-AW с частицами размером 0,200-0,250 мм или 0,250-0,315 мм или другой диатомитовый носитель.

Трифенилфосфат или трикрезилфосфат по ГОСТ 5728.

Азот газообразный по ГОСТ 9293 или гелий газообразный.

Водород технический по ГОСТ 3022 марки А или Б или водород от генератора СГС-2.

Воздух сжатый для питания приборов.

Ацетон технический по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

Хлороформ для хроматографии, х.ч.

Метилен хлористый для хроматографии, х.ч., или по ГОСТ 9968, высший сорт.

Этил хлористый по ГОСТ 2769, высший сорт.

Аллил хлористый, ч.

1,1-Дихлорэтан с массовой долей основного вещества не менее 95%.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 4, х.ч.

Кальций хлорид обезвоженный.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6.2. Подготовка к анализу

3.6.2.1. Приготовление насадки и заполнение колонки

Неподвижную фазу наносят на твердый носитель следующим образом: трифенилфосфат или трикрезилфосфат, взятые в количестве 20% от массы твердого носителя, взвешивают по разности (результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в ацетоне.

Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании приливают к твердому носителю, помещенному в выпарительную чашку. Объем раствора должен быть таким, чтобы твердый носитель был полностью смочен раствором. Выпарительную чашку помещают на водяную баню и, непрерывно перемешивая ее содержимое, испаряют ацетон. Насадку досушивают в сушильном шкафу при 60 °С в течение 0,5-1,0 ч. Хроматофафическую колонку промывают водой, ацетоном и сушат сжатым воздухом.

Затем колонку заполняют насадкой, внося ее небольшими порциями и уплотняя с помощью вибратора (или постукиванием) и водоструйного насоса, подсоединенного к противоположному от ввода насадки концу колонки. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой или стеклотканью.

Заполненную колонку устанавливают в термостат прибора и, не присоединяя к детектору, стабилизируют ее газом-носителем (азотом или гелием) в течение 6-8 ч, постепенно повышая температуру от 20 до 120 °С, и затем в течение 8-10 ч при 120 °С.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3.6.2.2. Режим градуирования и работы хроматографа

Хроматографический анализ и градуирование прибора проводят при следующих условиях:

В зависимости от модели применяемого хроматографа и марки продукта в условия градуирования и работы прибора могут быть внесены некоторые изменения для достижения полного разделения примесей и определения их с погрешностью, указанной в настоящем стандарте.

Типовая хроматограмма технического хлороформа приведена на черт.4.