4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 1800 г.
Объем ортофосфорной кислоты, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Определение внешнего вида и цвета
4.2.1. Реактивы, посуда
Пробирка - П-2-10-90 из бесцветного стекла по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.2.2. Проведение анализа
5 см
препарата помещают в пробирку из бесцветного стекла. В другую такую же пробирку помещают 5 см дистиллированной воды.
При наличии в пробе кристаллов пробирку с пробой следует опустить в воду, имеющую температуру 23-25°С, для расплавления кристаллов.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при сравнении с дистиллированной водой по оси пробирки он будет прозрачным, бесцветным и не будет содержать взвешенных частиц.
4.2.1; 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.3. Определение массовой доли ортофосфорной кислоты
4.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (
)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1; при определении коэффициента поправки используют смешанный индикатор метиловый красный - метиленовый голубой, который готовят по ГОСТ 4919.1.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 pH.
Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 29227.
Стакан Н-2-150 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчик СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
4.3.2. Проведение анализа
Около 2,5000 г (1,5 см) препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см полученного раствора помещают пипеткой в стакан, прибавляют 75 см воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором гидроокиси натрия до pH 4,6, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный или насыщенный каломельный.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю ортофосфорной кислоты 
, %, вычисляют по формуле
,
где 
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- масса навески препарата, г;
0,009799 - масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 
=0,95.
4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.4. Определение плотности проводят с помощью денсиметра по ГОСТ 18995.1.
4.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания
5 г (около 2,9 см) препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563), предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают в муфельной печи, постепенно повышая температуру, а затем прокаливают остаток при 900-1000°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 2,5 мг,
для препарата чистый для анализа - 5,0 мг,
для препарата чистый - 10,0 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата химически чистый и ±10% для препарата чистый для анализа и чистый при доверительной вероятности =0,96.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.6. Определение массовой доли летучих кислот (
)
4.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (
)=0,01 моль/дм (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 29251.
Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770.
Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-1-300-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.6.2. Приготовление раствора препарата для определения примесей
100 г (около 58 см) препарата помещают в колбу 2-200-2, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.6.3. Проведение анализа
100 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 50 г препарата), помещают в колбу К-1-250-29/32 и прибавляют 100 см воды. Затем колбу с содержимым присоединяют к холодильнику и отгоняют 50 см жидкости, собирая отгон в колбу Кн-2-100-22 (с меткой на 75 см), содержащую 25 см воды. К отгону прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления неисчезающей розовой окраски раствора.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, отгоняя тот же объем из 100 см дистиллированной воды.
4.6.4. Обработка результатов
Массовую долю летучих кислот (
) 
, %, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;- масса навески анализируемого препарата, г;
0,0006 - масса 
, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия, концентрации точно 0,01 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0002% при доверительной вероятности =0,95.
4.7. Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2.
При этом 4 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см, прибавляют 6 см воды и перемешивают. Далее определение проводят методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,006 мг 
,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг ,
для препарата чистый - 0,010 мг ,
1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.
4.6.3-4.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.8. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5.
При этом 12,5 г (около 7,2 см) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), растворяют в 20 см воды и нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10% по 2,4-динитрофенолу (раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1) до появления слабо-желтой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла. Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 2.
16 см раствора 2 (соответствуют 4 г препарата) помещают цилиндром в стакан или коническую колбу вместимостью 50 см, прибавляют 2,5 см воды, 7,5 см раствора соляной кислоты и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты и прибавляя 3 см этилового спирта вместо 3 см раствора крахмала.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленногo одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,015 мг 
,
для препарата чистый для анализа - 0,06 мг ,
для препарата чистый - 0,09 мг ,
4 см раствора 2 (соответствуют 1 г препарата), 3 см раствора соляной кислоты, 3 см спирта и 3 см раствора хлористого бария.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.9. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7.
При этом 14 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 7 г препарата), помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 см, прибавляют 23 см воды и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом, прибавляя 5 см раствора азотной кислоты вместо 2 см.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,005 мг 
,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг ,
для препарата чистый - 0,015 мг ,
4 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), 5 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотно-кислого серебра.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.10. Определение массовой доли аммонийных солей
4.10.1. Приборы, реактивы и растворы
Приборы, реактивы и растворы по ГОСТ 10671.4.
Раствор массовой концентрации 
1 мг/см, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см.
4.10.2. Проведение анализа
4 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают в круглодонную колбу, прибавляют 31 см воды, 15 см раствора гидроокиси натрия, быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией, перемешивают содержимое колбы и сразу отгоняют 25 см раствора в мерный цилиндр, содержащий 5 см воды и 5 см раствора соляной кислоты. Раствор переносят в коническую колбу или пробирку (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см, прибавляют 10 см воды, перемешивают, прибавляют при перемешивании 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см реактива Несслера.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,01 мг ,
для препарата чистый для анализа - 0,04 мг ,
для препарата чистый - 0,04 мг ,
5 см раствора соляной кислоты, 1 см раствора гидроокиси натрия и 1 см реактива Несслера.
В результат определения вводят поправку на массу аммонийных солей в применяемом для перегонки объеме раствора гидроокиси натрия, определяемую контрольным опытом.
4.10.1; 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.11. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555.
При этом 2 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 1 г препарата), помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см и прибавляют 18 см воды. Далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
для препарата чистый - 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
4.12. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485.
При этом 5 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 2,5 г препарата), помещают пипеткой в колбу прибора и прибавляют 25 см воды.
Далее определение проводят визуальным методом с применением бромно-ртутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,00125 мг 
,
для препарата чистый для анализа - 0,0025 мг ,
для препарата чистый - 0,0050 мг
и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.
4.13. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319.
При этом 10 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 30 см, с пришлифованной или резиновой пробкой), прибавляют 5 см воды, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 10% по 2,4-динитрофенолу (раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 5 см уксусной кислоты вместо 1 см.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 мг 
,
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг ,
для препарата чистый - 0,04 мг ,
2 см раствора 1, приготовленного по п.4.6.2 (соответствуют 1 г препарата) и нейтрализованного раствором аммиака по 2,4-динитрофенолу, 5 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
4.11-4.13. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.14. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих 
(
)
4.14.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в присутствии 
.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации 
(
)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации (
)=0,1 моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517.
Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ОСТ 29251.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770 .
4.14.2. Проведение анализа
100 г (около 60 см) препарата химически чистый и чистый для анализа или 10 г (около 6 см) препарата чистый помещают цилиндром (препарат х.ч. и ч.д.а.) и пипеткой (препарат ч.) в колбу Кн-2-250-34, прибавляют 100 см воды, 25 см раствора серной кислоты, 5,0 см раствора марганцовокислого калия и кипятят 1 мин. Горячий раствор титруют из бюретки раствором щавелевой кислоты.
Одновременно в тех же условиях проводят титрование контрольного раствора, содержащего 100 см воды, 25 см раствора серной кислоты и 5,0 см раствора марганцовокислого калия.
4.14.3. Обработка результатов
Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий (
) 
, %, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;- объем раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;- масса навески препарата, г;
0,0041 - масса 
, соответствующая 1 см раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности =0,95.
4.14.1-4.14.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).