Образец, взвешенный после кондиционирования с погрешностью до 0,1 мг, помещают в лодочку для сжигания, равномерно распределяя его по дну лодочки.
Лодочку помещают в трубку сгорания, находящуюся в трубчатой печи.
Расход воздуха устанавливают с помощью игольчатого вентиля на уровне 0,0155
дм
/ч ±10% и поддерживают постоянным в течение всего испытания.
Затем температуру образца повышают с постоянной скоростью в течение (40±5) мин и поддерживают на уровне (800±10) °С в течение 20 мин. Скорость нагрева и температуру образца контролируют соответствующим методом.
Примечание - Необходимую скорость нагрева и температуру образца можно устанавливать, например, следующим методом.
Проводят предварительное контрольное испытание при указанном выше расходе воздуха, при этом термопары или другие аналогичные устройства для измерения температуры (соответственно защищенные от коррозии) помещают на место образца в пустую лодочку. По этому испытанию определяют режим нагрева, гарантирующий требуемую скорость и температуру нагрева образца при действительном испытании.
Промывочные сосуды разъединяют, а их содержимое сливают в колбу вместимостью 1000 см. Промывочные сосуды, соединительные трубки и выходную часть трубки сгорания (после охлаждения) промывают дистиллированной или деминерализованной водой, которую после промывки сливают в колбу, содержимое которой доводят до 1000 см.
После удаления лодочки трубку очищают по всей длине кальцинированием при температуре 950 °С.