1 -пламяпреградитель; 2 -резервуар с газом; 3 -шприц; 4 -трехходовой кран;
5 -двухходовой кран
Черт. 4
пламяпреградитель, рассчитанный на среду ПСТ6;
зеркальце укрепленное на крышке печи, для наблюдения за опытом;
секундомер;
барометр;
резиновая груша для продувки реакционного сосуда (допускается продувка сжатым воздухом).
6.2.1.3. При исследовании токсичного вещества или вещества, которое выделяет токсичные компоненты при разложении и горении, испытание проводят при соблюдении санитарных правил и правил по технике безопасности, принятых для работы с токсичными веществами. В этом случае прибор устанавливают в вытяжном шкафу, применяют соответствующий противогаз и дегазационные средства.
6.2.2. Подготовка к испытаниям
6.2.2.1. Чистую реакционную колбу укрепляют на крышке печи, боковые термопары прижимают к колбе и фиксируют их в таком положении; колбу с термопарами помещают в печь; после этого устанавливают нижнюю термопару, прижимают ее к дну колбы и также фиксируют.
6.2.2.2. Проверяют правильность сборки термометрической схемы.
6.2.2.3. Электрическую схему проверяют на отсутствие короткого замыкания в местах присоединения проводов и замыкания токоведущих частей на корпус прибора.
6.2.2.4. Перед испытанием вязкие и твердые продукты нагревают, а легкокипящие охлаждают до температур, при которых можно легко набрать в пипетку требуемое количество вещества.
6.2.2.5. Проверка правильной работы нагревательной печи может осуществляться путем определения температур самовоспламенения веществ в соответствии с методикой настоящего стандарта, температура самовоспламенения которых известна: n-Гептана - 220 град. С, этилена - 435 град. С, бензола - 560 град. С; их чистота должна быть не менее 99,9%.
6.2.3. Проведение испытаний
6.2.3.1. Печь нагревают до заданной температуры и регулируют нагрев так, чтобы показания трех термопар отличались не более чем на 1град. С, а заданная температура в течение 5 мин не изменялась.
6.2.3.2. Заданное количество горючего вещества (рекомендуемыми количествами для первоначальных испытаний могут быть 0,07 куб.см для жидкостей и 20 куб.см для газов) набирают в пипетку (или в шприц) и быстро вводят в колбу, включают секундомер и с помощью зеркальца наблюдают за образовавшейся смесью горючего (пара или газа) с воздухом.
Если во время опыта в колбе появляется пламя, секундомер останавливают, считают, что заданное количество вещества самовоспламенилось; если в течение 5 мин пламя в колбе не появляется, то считают, что не произошло самовоспламенение заданного количества исследуемого вещества.
6.2.3.3. После проведения каждого испытания колбу продувают чистым воздухом в течение 1-2 мин.
6.2.3.4. Предварительные испытания
Предварительные испытания проводят для нахождения наиболее легко самовоспламеняющегося количества вещества. Для этого выбирают 6-8 проб вещества, отличающихся на 0,05-0,2 куб.см для жидкостей (на 4-5 куб.см для газов) и для каждой из них, изменяя температуру опыта ступенями через 25, 10, 5 град. С, находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а при температуре на 5 град. С ниже наблюдают "отказ". По полученным данным строят график зависимости температуры самовоспламенения от величины пробы. График должен иметь вид параболы (если парабола не вырисовывается, исследуют дополнительно несколько проб вещества). Величину пробы, соответствующую минимуму полученной кривой, принимают за наиболее легко самовоспламеняющееся количество испытуемого вещества.
6.2.3.5. Основные испытания
6.2.3.5.1. Проводят 10 испытаний на самовоспламенение на наиболее легко самовоспламеняющейся пробе при температуре на 2 град. С ниже минимальной температуры самовоспламенения, полученной в предварительных испытаниях. Если ни в одном из 10 испытаний смесь не самовоспламеняется, то повышают температуру на 2 град. С и проводят вторую серию из 10 испытаний на самовоспламенение с тем же количеством смеси. При получении во второй серии не менее двух опытов с самовоспламенением смеси из 10 испытаний определение температуры самовоспламенения вещества считают выполненным (это главное условие испытаний).
6.2.3.5.2. Химически чистую колбу необходимо применять и для испытаний каждого вещества, и для окончательной серии испытаний.
6.2.4. Обработка результатов
6.2.4.1. Условия и результаты испытаний должны регистрироваться со следующей точностью:
температура - до 1град. С;
объем вещества - до 0,01 куб.см;;
время - до 1 с.
6.2.4.2. За температуру самовоспламенения данного образца вещества принимают среднее арифметическое двух температур, удовлетворяющих условиям п.6.2.3.5.1, при одной из которых наблюдается самовоспламенение наиболее легковоспламеняющейся пробы вещества, а при другой отказ.
6.2.4.3. Расхождение двух параллельных определений температур самовоспламенения, выполненных одним оператором, не должно превышать 2% от определяемой величины.
Средние величины параллельных определений, полученные в различных лабораториях, не должны различаться более чем на 5%.
6.2.4.4. После проведения опытов в протоколе испытаний фиксируют значение температуры самовоспламенения, группу взрывоопасных смесей по табл. 2.
6.2.4.5. Температура самовоспламенения некоторых горючих газов и паров приведена в приложении 2.
6.1.2.3-6.2.4.5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).