ГОСТ 8050-85 Двуокись углерода газообразная и жидкая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, с Поправкой)

Черт. 7

1 - сосуд из толстостенного стекла; 2 - стакан из меди (марки М-1 или М-3 по ГОСТ 859-78) или из любого металла с высокой теплопроводностью (бронза, латунь и др.) с никелированной и отполированной поверхностью; 3 - резиновая пробка

Черт. 7

Цилиндр 1 (3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.12.2. Подготовка к анализу

Слабый поток газообразной двуокиси углерода пропускают через пробоотборную установку, бачок испарителя которой заливают горячей водой температурой 85-90 °С.

Газ перегревают с тем, чтобы после дросселирования в редукторе он имел температуру около 20 °С. Отрегулированный поток газа с минимальным избыточным давлением около 98 Па (10 мм вод. ст.) направляют в конденсационный влагомер, в стакане которого отсутствует спирт, и 3-5 мин продувают влагомер.

4.12.3. Проведение анализа

Не прекращая подачу газа, в медный стакан влагомера наливают 30 см спирта и бросают в него небольшими порциями предварительно приготовленный сухой лед.

Непрерывно перемешивая спирт термометром, наблюдают за наружной зеркальной поверхностью медного стакана влагомера. Когда на зеркальной поверхности стакана влагомера образуется иней (роса), фиксируют по термометру температуру, при которой он появился. Эту температуру принимают за температуру точки росы (инея) в двуокиси углерода.

4.12.4. Обработка результатов

Массовую концентрацию водяных паров определяют в соответствии с измеренной точкой росы по табл. 3 и диаграмме (приложение 3).

Таблица 3

Для определения массовой концентрации водяных паров в двуокиси углерода допускается применение влагомеров других конструкций, точность показаний которых не ниже точности показаний конденсационного влагомера.

4.13. Определение наличия ароматических углеводородов

4.13.1. Аппаратура, реактивы

Склянка для промывания газов по ГОСТ 25336-82 тип СВТ, вместимостью 25 см или аналогичный прибор.

Пипетки вместимостью 1 и 50 см.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Секундомер механический 2-го класса.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Формалин технический по ГОСТ 1625-75 или фармакопейный водный раствор с массовой долей 30%.

Раствор поглотительный, приготовленный следующим образом: к 1 см 30%-ного раствора формалина приливают 50 см серной кислоты; полученный раствор хранят в колбе с притертой пробкой.

Если раствор приобретает окраску, то необходимо приготовить новый.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.13.2. Проведение анализа

Пробу из баллона отбирают в склянку, как описано в п.4.2.

Прибор для поглощения заполняют до широкого участка или половины высоты его поглотительным раствором.

Двуокись углерода должна барботировать через раствор с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки. Газ пропускают через раствор в течение 10 мин.

Необходимо следить за тем, чтобы раствор не приобретал даже слабого коричневого окрашивания. В качестве сравнения используют исходный поглотительный раствор, налитый в другой такой же прибор.

Раствор не должен менять окраску, что свидетельствует о практическом отсутствии ароматических углеводородов в газе.

4.14. Определение наличия оксидов ванадия

4.14.1. Сущность метода

Определение основано на реакции окисления ванадия и его соединений до пятиокиси ванадия и его последующем обнаружении по образованию желтой фосфорновольфрамо-ванадиевой кислоты.

4.14.2. Аппаратура, реактивы

Патрон для фильтра (см. приложение 4) или подобный.

Пробирки П-1-10-0,1 ХС по ГОСТ 1770-74, П-1-14-120 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные 2 - 100 (500, 1000) - 2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Муфельная печь.

Щипцы тигельные.

Баня водяная.

Центрифуга.

Фильтры типа АФА.

Счетчик газовый барабанный типа РГ-400.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Фосфорная кислота по ГОСТ 6552-80, раствор с массовой долей 50%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%.

Натрий вольфрамово-кислый по ГОСТ 18289-78, водный раствор с массовой долей 5%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с объемной долей 10%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с объемной долей 50%.

4.14.3. Проведение анализа

1000 дм двуокиси углерода со скоростью 8-10 дм/мин аспирируют через фильтр типа АФА.

Фильтр переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 2 см раствора азотной кислоты, выпаривают досуха на водяной бане и сжигают в муфельной печи при температуре 500 °С. После озоления содержимое тигля охлаждают в эксикаторе и обрабатывают 2 см раствора гидроокиси натрия и 3 см воды. Содержимое тигля нагревают в течение 3-5 мин на водяной бане и переносят в пробирку. Тигель промывают 2-3 раза небольшими порциями теплой дистиллированной воды (1 см) и сливают в ту же пробирку, объем доводят до 10 см и центрифугируют. Для анализа берут 5 см (1/2 пробы).

В пробирки с анализируемой пробой и раствором сравнения (который готовится одновременно и аналогично анализируемой пробе) вносят 1,5 см раствора серной кислоты, добавляют 0,1 см раствора фосфорной кислоты и 0,5 см водного раствора вольфрамово-кислого натрия. Содержимое пробирок хорошо перемешивают. По истечении 10 мин раствор в пробирках с анализируемой пробой и раствором сравнения должен оставаться прозрачным и бесцветным. Это свидетельствует о практическом отсутствии пятиокиси ванадия в анализируемой п

робе.

4.14, 4.14.1-4.14.3. (Введены дополнительно, Изм. N 1).