3.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Пикнометры по ГОСТ 22524-77, вместимостью 50 см
, с горловиной диаметром 6 мм, типа ПЖ 2.
Термометры ртутные стеклянные лабораторные по ГОСТ 28498-90, диапазон измерений от 0 до 55 °С, цена деления 0,1 °С, группа 4.
Термометры стеклянные ртутные для точных измерений по ГОСТ 13646-68 (1, 5 и 6).
Термометры должны быть аттестованы на каждой оцифрованной отметке шкалы.
Термостаты типа СЖМЛ с погрешностью регулирования температуры ±0,02 °С.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82.
Весы типа ВЛР-200 г по ГОСТ 24104-88.
Пипетки мерные лабораторные стеклянные по научной документации по стандартизации вместимостью 0,1 см, исполнения 8.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см, исполнения 2.
Цилиндры стеклянные для ареометров по ГОСТ 18481-81, наружным диаметром 120, высотой 520 мм.
Колбы стеклянные мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 см, исполнения 2.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, типа В:
номинальным диаметром 75, 150 мм, высотой 110, 230 мм соответственно.
Лупа с 4
увеличением.
Секундомеры механические типа СОП, 2-го класса.
Бутыли стеклянные по научной документации по стандартизации вместимостью 10 дм, с притертыми пробками.
Полотенца льняные по ГОСТ 10232-77 или ткань льняная по ГОСТ 10138-79.
Стекла покровные диаметром 140 мм.
Жидкости промывочные.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Смесь хромовая (60 г двухромовокислого калия по ГОСТ 2652-78; 1 дм дистиллированной воды; 1 дм серной кислоты по ГОСТ 4204-77, х. ч., плотностью 1840 кг/м).
Вода бидистиллированная.
Шкаф сушильный.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
3.2. Подготовка к измерению
3.2.1. Пикнометры (не менее двух) и необходимое стеклянное оборудование должны быть подготовлены в соответствии с п.2.1.2.1. После подготовки пикнометр промывают дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С не менее 1 ч, вынимают из сушильного шкафа, закрывают пробкой, выдерживают при комнатной температуре в течение 30 мин и взвешивают. Повторяют высушивание, затем снова помещают в сушильный шкаф с выдержкой в нем при той же температуре не менее 30 мин; снова выдерживают в помещении не менее 30 мин и взвешивают. Разность между результатами двух взвешиваний не должна превышать 0,3 мг. Если указанное условие не соблюдается, то высушивание следует повторить.
За массу гирь, уравновешивающих пикнометр в воздухе, принимают среднее арифметическое результатов двух взвешиваний 
.
3.2.2. Пикнометр заполняют бидистиллированной водой до риски на его шейке, закрывают пробкой, помещают в стакан с водой так, чтобы вода покрывала заполненную часть пикнометра, и опускают стакан в термостат. Пикнометр выдерживают в термостате при температуре (20,00±0,05) °С в течение 30 мин. Температуру воды контролируют термометром с ценой деления 0,01 °С, опущенным в стакан, в котором расположен пикнометр.
3.2.3. Пикнометр вынимают из термостата, доводят с помощью пипетки и фильтровальной бумаги уровень воды в нем до риски (по нижнему краю мениска). Внутреннюю поверхность пикнометра выше риски (незаполненную водой) тщательно вытирают фильтровальной бумагой, не касаясь воды в пикнометре. Затем пикнометр с закрытой пробкой оставляют в термостате на 10-15 мин. Если уровень воды в пикнометре установился на риске, пикнометр вынимают из термостата вытирают, снаружи досуха полотенцем и оставляют в витрине весов на 30 мин. После этого пикнометр взвешивают. Опыт повторяют по пп.3.2.2 и 3.2.3 не менее пяти раз. За массу гирь, уравновешивающих пикнометр с водой, принимают среднее арифметическое результатов всех взвешиваний.
Массы гирь, уравновешивающих "пустой" пикнометр и пикнометр с водой, определяют для пикнометра один раз в полгода.
3.2.4. Операцию по пп.3.2.2 и 3.2.3 выполняют аналогично для второго пикнометра.
3.3. Проведение измерений
3.3.1. Воду выливают из пикнометра, прополаскивают его этиловым ректификованным спиртом, затем контролируемым водно-спиртовым раствором и наполняют им пикнометр до риски. Выполняют операции, указанные в пп.3.2.2 и 3.2.3 для пикнометра заполненного водно-спиртовым раствором, и взвешивают его дважды. За массу гирь, уравновешивающих пикнометр с водно-спиртовым раствором, принимают среднее арифметическое из двух взвешиваний, 
.
3.3.2. Операцию по п.3.3.1 выполняют аналогично для второго пикнометра, заполненного испытуемой пробой водно-спиртового раствора. После проведения измерений из пикнометра выливают водно-спиртовой раствор, пикнометр промывают, высушивают, закрывают пробкой и хранят в специальном футляре, оклеенном плюшем или мягкой тканью до проведения новых измерений.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Плотность водно-спиртового раствора (
) при 20 °С, г/см, вычисляют по формуле
,
где , 
, - массы гирь, уравновешивающих соответственно "пустой" пикнометр, пикнометр с водой и пикнометр с водно-спиртовым раствором, г;
- плотность воды при 20 °С и нормальном давлении (=0,99823 г/см).
- плотность воздуха (=0,0012 г/см)
Исходя из значения определяют концентрацию спирта в водно-спиртовом растворе (см. справочное приложение 4).
Аналогично определяют плотность 
и концентрацию 
спирта в водно-спиртовом растворе с помощью второго пикнометра.
Допускаемые расхождения между двумя результатами определения концентрации спирта не должны превышать по абсолютному значению 0,06% спирта (по объему). Если допускаемые расхождения превышают 0,06% (по объему), то производят третье измерение.
За концентрацию спирта принимается среднее арифметическое из двух полученных значений концентрации спирта при 20 °С, округленное до десятых долей про
цента.
3.4.2. Результат определения концентрации спирта должен быть представлен в виде формулы, указанной в п.2.1.4.4. При этом 
=±0,06% спирта (по объему).
Допускаемые расхождения между результатами определения концентрации спирта пикнометрическим методом в разных условиях - 0,15% спирта (по объему).
3.5. Допускаемые расхождения между результатами определения концентрации спирта ареометрическим и пикнометрическим методами в разных условиях, а также между результатами определения концентрации спирта стеклянными контрольными ареометрами для спирта типов АСп-1 и АСп-2 и металлическим спиртомером - 0,15% спирта (по объему).