4.1. В трубку горелки 5 вставляют фитиль из марли и в резервуар горелки вносят 20 см
анализируемого спирта при массовой концентрации серы в спирте до 5 мг/дм, 10 см при концентрации выше 5 мг/дм. Зажигают фитиль, быстро надевают ламповое стекло 6 и через холодильник 7 соединяют горелку с поглотительными сосудами 8 и 9.
Постоянный ток воздуха в системе создают при помощи сжатого воздуха, поступающего через поглотительные сосуды 1-3. Подачу сжатого воздуха регулируют так, чтобы спирт горел небольшим пламенем и горение не прекращалось до полного его сгорания. Спирт зажигают пламенем, свободным от серы.
После того, как спирт будет сожжен, подачу воздуха в систему не прекращают еще 5-10 мин.
Жидкость из поглотительного сосуда 8 переносят в химический стакан, а поглотительный сосуд и холодильник 7 несколько раз промывают водой. Жидкость и промывные воды кипятят в стакане 4-5 мин для удаления избытка перекиси водорода.
Далее определение проводят по п.4.2 методом сравнения со шкалой растворов или по п.4.3 на фотоэлектроколориметре-нефелометре. При этом, если в анализируемом спирте массовая концентрация серы будет более 10 мг/дм, поглотительный раствор разбавляют бидистиллятом в два раза, тщательно перемешивают и для анализа берут половину полученного раствора.
Перед анализом содержимого сосуда 8 необходимо убедиться в полноте поглощения продуктов сгорания серы. При обнаружении сульфат-иона в контрольном сосуде 9 сжигание пробы повторяют при меньшей скорости воздуха.
Для проверки отсутствия серы в применяемых реактивах и в сжатом воздухе проводят контрольный опыт в тех же условиях, применяя вместо анализируемого спирта ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 5962-67 или технический ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 18300-87.
Для определения серы в техническом ректификованном этиловом спирте по ГОСТ 18300-87 высшего сорта или сорта “экстра” в качестве контрольного следует применять только спирт по ГОСТ 5962-67 (эталон).
4.2. Метод сравнения со шкалой растворов
После удаления перекиси водорода поглотительный раствор фильтруют через плотный фильтр, промытый горячим бидистиллятом, в мерную пробирку, подкисляют двумя каплями концентрированной соляной кислоты, добавляют 5 см раствора хлористого бария, приливают воду до метки, тщательно перемешивают и выдерживают 20 мин.
Интенсивность помутнения раствора сравнивают со шкалой растворов сравнения, которую готовят одновременно с анализируемым раствором следующим образом: в такие же пробирки помещают пипеткой 0,5 см раствора сернокислого натрия в первую пробирку и от 1,0 до 40,0 см следующие пробирки с интервалом 1,0 см, подкисляют двумя каплями соляной кислоты, добавляют 5 см раствора хлористого бария, приливают воду до метки, тщательно перемешивают и выдерживают 20 мин.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.1. Обработка результатов
Массовую концентрацию серы (
) в мг/дм вычисляют по формуле
где 
- объем раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в пробирке с анализируемым раствором, см;
- объем раствора сернокислого натрия в пробирке, интенсивность помутнения в которой одинакова с интенсивностью помутнения в контрольном опыте, см;
0,01 - масса серы, содержащаяся в 1 см раствора сернокислого натрия, мг;
- объем анализируемого спирта, см;
- коэффициент разбавления поглотительного раствора при концентрации серы более 10 мг/д
м.
4.3. Метод с применением фотоэлектроколориметра-нефелометра
4.3.1. Построение градуированного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см вносят пипеткой от 1,0 до 40,0 см с интервалом 1,0 см раствора сернокислого натрия, прибавляют по 10 см раствора хлористого натрия, по 20 см спиртоглицериновой смеси и доливают до метки бидистиллят.
Каждый раствор перемешивают 3 мин в стакане магнитной мешалкой и выдерживают 4 мин. 25 см полученного раствора выливают в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм и используют в качестве раствора сравнения.
Из оставшегося раствора отбирают еще 25 см, помещают в стакан вместимостью 50-100 см, прибавляют 2 см раствора хлористого бария, перемешивают 3 мин мешалкой, выдерживают 4 мин и измеряют оптическую плотность при длине волны 434-490 нм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое не менее трех параллельных измерений.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат оптическую плотность, а по оси абсцисс массу серы в 25 см спирта в миллиграммах.
(Измененная редакция, Изм. N
1).
4.3.1.1. Допускается готовить шкалу по пп.4.2 и 4.3.1 с меньшим количеством растворов сравнения (но не менее пяти), если известна примерная концентрация серы в анализируемом спирте.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.3.2. Проведение анализа
Поглотительный раствор (см. п.4.1) упаривают до 50-60 см, охлаждают, фильтруют через плотный фильтр, промытый горячим бидистиллятом, в мерную колбу вместимостью 100 см, куда прибавляют 10 см раствора хлористого натрия, 20 см спиртоглицериновой смеси и доливают до метки бидистиллят. Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую концентрацию серы (
) в мг/дм вычисляют по формуле
где 
- масса серы в 25 см анализируемого раствора, найденная по графику, мг;
- масса серы в 25 см контрольного раствора, найденная по графику, мг; - объем спирта, взятый для анализа, см; - коэффициент разбавления поглотительного раствора при концентрации серы более 10 мг/дм
.
4.3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 мг/дм при доверительной вероятности Р=0,95. Отсутствием серы в спирте считается результат 0,5 мг/дм спирта и менее. Округление результатов измерения - по СТ СЭВ 543-77 до целого числа.
При разногласиях в оценке массовой концентрации серы, определение проводят по п.4.3.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Спирт этиловый технический.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997