ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 380 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли 6-водного хлористого магния

Определение проводят по ГОСТ 10398 сразу же после вскрытия банки.

При этом около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 смЧисло, растворяют в 100 смЧисло воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398.

Масса 6-водного хлористого магния, соответствующая 1 смЧисло раствора трилона Б концентрации точно ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмЧисло (0,05 М), составляет 0,01017 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ

3 .3.1. Посуда и реактивы

Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-100-2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,7 %.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3.2. Проведение анализа

50,0 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 смЧисло воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. После этого раствор фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 2,5 мг;

для препарата "чистый" - 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.4. Определение не растворимых в этиловом спирте веществ

3.4.1. Посуда, реактивы и растворы

Стакан В-1-100 TXC по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта, раствор с массовой долей 90%, готовят следующим образом: к 100 смЧисло раствора с массовой долей спирта 96 % прибавляют 7,7 смЧисло воды.

3.4.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 50 смЧисло раствора спирта.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата "чистый для анализа" раствор будет прозрачным, для препарата "чистый" допускается небольшое помутнение.

3.4-3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли кислот в пересчете на соляную кислоту (Число) или массовой доли щелочей в пересчете на окись магния (Число)

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5.1. Посуда, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 1 смЧисло и ценой деления 0,01 смЧисло.

Колба Кн-2-100-22 TXC по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Бромтимоловый синий, индикатор, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмЧисло (0,02 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) моль/дмЧисло (0,02 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 смЧисло воды и прибавляют 2 капли раствора бромтимолового синего. При щелочной реакции (синяя окраска) анализируемый раствор титруют из бюретки раствором соляной кислоты, при кислой реакции (желтая окраска) - раствором гидроокиси натрия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование, не будет превышать для препарата "чистый для анализа" и "чистый" - 0,25 смЧисло, раствора соляной кислоты для препаратов "чистый для анализа" и "чистый" - 0,13 смЧисло.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4.

При этом 0,50 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для определения аммиака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 6 смЧисло раствора гидроокиси натрия вместо 5 смЧисло.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг;

для препарата "чистый" - 0,025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.7. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5.

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смЧисло, растворяют 25 смЧисло воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,03 мг,

для препарата "чистый" - 0,04 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.8. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6.

При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 15 смЧисло воды и далее определение проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса фотометрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг,

для препарата "чистый" - 0,025 мг.

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.

3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.9. Определение массовой доли бария

3.9.1. Посуда, реактивы и растворы

Колбы Кн-2-100-22 ТХС и Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1 и 10 смЧисло.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%.

Раствор, содержащий Число, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/смЧислоЧисло.

Магний хлористый 6-водный, раствор, не содержащий Число, готовят следующим образом: 15,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 смЧисло (с меткой на 60 смЧисло), растворяют в 40 смЧисло воды, прибавляют 6 смЧисло раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 18-20 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента". Для приготовления каждого раствора сравнения берут 20 смЧисло фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.9.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смЧисло, растворяют в 20 смЧисло воды, прибавляют 2 смЧисло раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемый через 1 ч осадок анализируемого раствора не будет больше осадка раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,10 мг Число;

для препарата "чистый" - 0,10 мг Число

и 20 смЧисло раствора 6-водного хлористого магния, не содержащего Число.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2. 3).

3.10. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555.

3,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 смЧисло, растворяют в 20 смЧисло воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением надсернокислым аммонием.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,006 мг,

для препарата "чистый" - 0,030 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.11. Определение массовой доли калия и натрия

3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП 1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов с аналогичными чувствительностью и точностью.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Пропан-бутан (в баллонах) или газ из городской сети.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5 и 10 смЧисло.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода минерализованная.

Растворы, содержащие Число и Число, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор А массовой концентрации Число 0,1 мг/смЧисло и раствор Б массовой концентрации Число 0,01 мг/смЧисло.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.11.2. Подготовка к анализу

3.11.2.1. Приготовление анализируемых растворов

Для определения массовой доли примеси натрия 0,100 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Для определения массовой доли примеси калия 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.

3.11.2.2. Приготовление растворов сравнения

Для определения массовой доли примеси натрия в 4 мерные колбы вводят указанные в табл.2 объемы раствора А. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.



Таблица 2


Номер раствора сравнения

Объем раствора А, смЧисло

Масса натрия, введенного в 100 смЧисло, раствора сравнения, мг

Массовая доля натрия в растворе сравнения в пересчете на препарат, %

1

1

0,1

0,1

2

2

0,2

0,2

3

3

0,3

0,3

4

4

0,4

0,4



Для определения массовой доли примеси калия в 4 мерные колбы вводят указанные в табл.3 объем раствора Б. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3


Номер раствора сравнения

Объем раствора Б, смЧисло

Масса калия, введенного в 100 смЧисло, раствора сравнения, мг

Массовая доля калия в растворе сравнения в пересчете на препарат, %

1

2

0,02

0,002

2

4

0,04

0,004

3

8

0,08

0,008

4

10

0,1

0,01



(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.11.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Используют аналитические линии Na - 589,0 - 589,6 нм и К - 766,5 нм. После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектра воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей. После каждого замера распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.11.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю определяемых элементов, в пересчете на препарат - на оси абсцисс.

Массовую долю примесей в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.12. Определение массовой доли кальция

Определение проводят по ГОСТ 26726 пламенно-фотометрическим методом.

3.13. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой и солянокислой среде. Масса навески препарата составляет 1,50 г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа", - 0,0003 мг Число;

для препарата "чистый" - 0,0003 мг Число,

и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.14.Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 смЧисло, растворяют в 30 смЧисло воды и далее определение проводят сероводородным методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа " - 0,01 мг Число;

для препарата "чистый" - 0,01 мг Число,

1 смЧисло раствора уксусной кислоты, 1 смЧисло раствора уксуснокислого аммония и 10 смЧисло сероводородной воды.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

      Сервис онлайн тестирования