3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 380 г.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2. Определение массовой доли 6-водного хлористого магния
Определение проводят по ГОСТ 10398 сразу же после вскрытия банки.
При этом около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, растворяют в 100 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10398.
Масса 6-водного хлористого магния, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 
моль/дм (0,05 М), составляет 0,01017 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 
.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
3 .3.1. Посуда и реактивы
Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100-2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей около 1,7 %.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.3.2. Проведение анализа
50,0 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. После этого раствор фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 2,5 мг;
для препарата "чистый" - 2,5 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности 
.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.4. Определение не растворимых в этиловом спирте веществ
3.4.1. Посуда, реактивы и растворы
Стакан В-1-100 TXC по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта, раствор с массовой долей 90%, готовят следующим образом: к 100 см раствора с массовой долей спирта 96 % прибавляют 7,7 см воды.
3.4.2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 50 см раствора спирта.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата "чистый для анализа" раствор будет прозрачным, для препарата "чистый" допускается небольшое помутнение.
3.4-3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.5. Определение массовой доли кислот в пересчете на соляную кислоту (
) или массовой доли щелочей в пересчете на окись магния (
)
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.5.1. Посуда, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 1 см и ценой деления 0,01 см.
Колба Кн-2-100-22 TXC по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.
Бромтимоловый синий, индикатор, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 
моль/дм (0,02 н.), готовят по ГОСТ 25794.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 
моль/дм (0,02 н.), свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 25794.1.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см воды и прибавляют 2 капли раствора бромтимолового синего. При щелочной реакции (синяя окраска) анализируемый раствор титруют из бюретки раствором соляной кислоты, при кислой реакции (желтая окраска) - раствором гидроокиси натрия.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если объем раствора гидроокиси натрия, пошедший на титрование, не будет превышать для препарата "чистый для анализа" и "чистый" - 0,25 см, раствора соляной кислоты для препаратов "чистый для анализа" и "чистый" - 0,13 см.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4.
При этом 0,50 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для определения аммиака дистилляцией, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 6 см раствора гидроокиси натрия вместо 5 см.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг;
для препарата "чистый" - 0,025 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.7. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют 25 см воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 0,03 мг,
для препарата "чистый" - 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6.
При этом 5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 15 см воды и далее определение проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса фотометрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг,
для препарата "чистый" - 0,025 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.
3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.9. Определение массовой доли бария
3.9.1. Посуда, реактивы и растворы
Колбы Кн-2-100-22 ТХС и Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1 и 10 см.
Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%.
Раствор, содержащий 
, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см.
Магний хлористый 6-водный, раствор, не содержащий , готовят следующим образом: 15,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 60 см), растворяют в 40 см воды, прибавляют 6 см раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 18-20 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента". Для приготовления каждого раствора сравнения берут 20 см фильтрата.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.9.2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды, прибавляют 2 см раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемый через 1 ч осадок анализируемого раствора не будет больше осадка раствора, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме:
для препарата "чистый для анализа" - 0,10 мг ;
для препарата "чистый" - 0,10 мг
и 20 см раствора 6-водного хлористого магния, не содержащего .
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2. 3).
3.10. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555.
3,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 0,006 мг,
для препарата "чистый" - 0,030 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.11. Определение массовой доли калия и натрия
3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП 1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов с аналогичными чувствительностью и точностью.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Пропан-бутан (в баллонах) или газ из городской сети.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 5 и 10 см.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода минерализованная.
Растворы, содержащие 
и 
, готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением получают раствор А массовой концентрации 0,1 мг/см и раствор Б массовой концентрации 0,01 мг/см.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в кварцевой или полиэтиленовой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.11.2. Подготовка к анализу
3.11.2.1. Приготовление анализируемых растворов
Для определения массовой доли примеси натрия 0,100 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Для определения массовой доли примеси калия 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде и перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки и снова тщательно перемешивают.
3.11.2.2. Приготовление растворов сравнения
Для определения массовой доли примеси натрия в 4 мерные колбы вводят указанные в табл.2 объемы раствора А. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 2
Номер раствора сравнения |
Объем раствора А, см |
Масса натрия, введенного в 100 см |
Массовая доля натрия в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
1 |
1 |
0,1 |
0,1 |
2 |
2 |
0,2 |
0,2 |
3 |
3 |
0,3 |
0,3 |
4 |
4 |
0,4 |
0,4 |
Для определения массовой доли примеси калия в 4 мерные колбы вводят указанные в табл.3 объем раствора Б. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 3
Номер раствора сравнения |
Объем раствора Б, см |
Масса калия, введенного в 100 см |
Массовая доля калия в растворе сравнения в пересчете на препарат, % |
1 |
2 |
0,02 |
0,002 |
2 |
4 |
0,04 |
0,004 |
3 |
8 |
0,08 |
0,008 |
4 |
10 |
0,1 |
0,01 |
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.11.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Используют аналитические линии Na - 589,0 - 589,6 нм и К - 766,5 нм. После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектра воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания массовых долей примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей. После каждого замера распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.11.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю определяемых элементов, в пересчете на препарат - на оси абсцисс.
Массовую долю примесей в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности 
.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.12. Определение массовой доли кальция
Определение проводят по ГОСТ 26726 пламенно-фотометрическим методом.
3.13. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой и солянокислой среде. Масса навески препарата составляет 1,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:
для препарата "чистый для анализа", - 0,0003 мг 
;
для препарата "чистый" - 0,0003 мг ,
и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
3.14.Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319.
При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, растворяют в 30 см воды и далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата "чистый для анализа " - 0,01 мг 
;
для препарата "чистый" - 0,01 мг ,
1 см раствора уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).